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PMN-PT弛豫铁电粉体和薄膜的可溶性无机盐—螯合—凝胶法制备及性质表征

王歆  
【摘要】:钙钛矿结构铌镁酸铅(PMN)是弛豫铁电体的典型代表。PMN-基铁电陶瓷具有高介电常数,大的电致伸缩效应和压电偏压可调等特性,在陶瓷电容器和MLCCs、微位移驱动器以及微型光电机械等领域有着重要的应用。同时,由于电子线路的微型化和小型化是当今机电和电子与信息等领域的发展趋势,使PMN基等弛豫铁电体薄膜的制备与应用的研究具有重要的科学意义与重大应用前景。 溶胶-凝胶法制备工艺,容易获得纯度高,组成分子级化学计量均匀,相结构均匀的材料,尤其是合成与烧结温度低,可与硅技术等集成。溶胶-凝胶法特别适应于用离心甩膜等方法成膜,制膜过程不需要使用昂贵、复杂的工艺设备,方法简单经济。该技术已广泛应用于如一般铁电体薄膜等的制备和研究,在大面积薄膜制备方面更显示出其优点。 陶瓷氧化物溶胶-凝胶合成方法可以分为三大类型:胶体凝胶法、无机聚合凝胶法和有机聚合凝胶法。最基本的无机聚合凝胶法是醇盐水解法,也是目前应用得最广泛也是最成功的一种溶胶-凝胶制备方法。但金属醇盐,尤其是铌的醇盐价格非常昂贵且极易水解,许多醇盐之间的水解速度差别较大,使在多组元氧化物制备中工艺难以控制或无法控制。因此,金属醇盐法在陶瓷工业中无法大面积推广应用,尤其在如PMN、PMN-PT等复杂组分的多组元固溶系陶瓷的制备和应用方面就更加困难了。 本论文研究和发展了一种新的有机聚合凝胶法,即可溶性无机盐-螯合-凝胶方法。该方法采用常见无机化合物氧化铅,氧化镁,五氧化二铌,四氯化钛等为原始材料,以柠檬酸(C A)和乙二铵四乙酸(EDTA)为复合螯合剂,乙二醇为溶剂,通过螯合作用,得到均匀、稳定和化学计量的Pb-Mg-Nb-Ti-CA-EDTA有机盐复合前驱溶液,并用于制备PMN-PT纳米晶粉体和薄膜。在本技术及其理论的研究过程中,取得下列成果与结论: 1.以可溶性无机盐为原始材料,采用柠檬酸和EDTA作为复合鳌合剂,乙二醇为溶剂成功制备了含Pb、Mg、Nb和Ti金属离子的复合有机前驱溶液(记为Pb-Mg-Nb-Ti-CA-EDTA)。其具有溶解速度快,溶液粘度以及凝胶化过程易于控制


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