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超高纯过氧化氢试剂制备中的吸附净化技术研究

林倩  
【摘要】: 超高纯过氧化氢试剂是微电子材料加工必需的关键电子化学品。据预测,到2010年,我国将成为全球最大微电子芯片市场,对超高纯过氧化氢的需求将急剧增加。中国的工业级过氧化氢的产能、产量、及消费已跃居世界第一,但应用于微电子技术的过氧化氢高端产品几乎全靠进口。因此,进行工业级过氧化氢产品的深加工,开发达到国际先进水平的、具有我国自主知识产权的超高纯过氧化氢生产技术,无疑具有重要的现实意义。 超高纯过氧化氢试剂对质量要求异常苛刻,而过氧化氢溶液所具有的强氧化性和还原性以及热敏性和不稳定性,又限制了多种常规净化手段的应用。因此,既能够满足超高纯过氧化氢试剂严格的质量要求,又能适应过氧化氢化学特性的净化技术是目前国内外相关领域努力寻求解决的技术关键。本文据此开展研究工作,提出并采用以活性炭为基础吸附剂脱除有机杂质、结合离子交换脱除各种金属和非金属离子的集成净化技术。同时通过对基础活性炭负载有机螯合物改性,以缓解活性炭对过氧化氢的分解作用,制备出达到SEMI-C8标准要求的超高纯过氧化氢试剂。主要研究内容如下: 测定并分析了活性炭孔结构性能和表面化学性质,研究了活性炭孔结构性能和表面酸性基团对吸附性能的影响。用间歇式静态法测定过氧化氢溶液中有机杂质在活性炭上的吸附相平衡。研究表明:活性炭孔结构性质是影响吸附效果的主要因素。过氧化氢中有机质分子主要被直径为1nm-3nm的孔隙所吸附。 以实验数据为基础,对过氧化氢中有机杂质在活性炭上吸附过程的热力学和动力学进行分析,导出了相关的热力学和动力学关系式,从理论上分析了活性炭吸附有机质的吸附动力学过程;并结合红外光谱分析探讨了活性炭吸附过氧化氢中有机质的机理;分析了吸附温度、吸附时间、TOC初始浓度、活性炭用量等主要因素在活性炭吸附有机杂质过程中对过氧化氢浓度的影响;根据红外光谱分析结果,结合活性炭的孔结构和表面化学性质探讨了活性炭对过氧化氢分解作用的机理,从而提出活性炭对过氧化氢溶液浓度的影响不仅归因于其表面酸性基团,而且还与孔结构有关的观点。为超高纯过氧化氢制备技术提供了理论依据和指导。 研究了不同活性炭以及活性炭的不同影响因素对过氧化氢中有机杂质脱除的影响,结果表明用实验优选的活性炭AC2,在适宜操作条件下可将浓度为35%的工业级过氧化氢中的有机杂质脱除至20ppm以下,满足SEMI-C8标准要求。而吸附过程的过氧化氢浓度损失小于5个百分点。 在对活性炭进行系统理论分析的基础上,设计并制备了适用于过氧化氢体系的负载型活性炭基螯合吸附剂,确定了制备工艺。结果表明,负载型活性炭基螯合吸附剂对过氧化氢溶液中易引起过氧化氢分解的金属离子有较好的螯合脱除效果。与载体活性炭相比,螯合吸附剂能有效抑制过氧化氢的分解。 研究了过氧化氢溶液中的离子交换过程,筛选了适用于过氧化氢研究体系的离子交换树脂;利用穿透函数法分析离子在固定床交换柱内的穿透曲线,并通过数学处理,求出所需的传质参数。 研究了吸附脱除有机杂质与离子交换除杂集成技术,采用两段吸附和复、混床离子交换工艺流程,制备出了产品质量达到SEMI-C8标准要求的超高纯过氧化氢试剂。


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1 林倩;超高纯过氧化氢试剂制备中的吸附净化技术研究[D];华南理工大学;2008年
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