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SiO_2气凝胶及其复合材料的制备与性能研究

王慧  
【摘要】: 气凝胶(aerogel)是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。由于气凝胶具有独特的性能,气凝胶被广泛应用于催化剂及催化剂载体、高效隔热材料、切伦科夫传感器、集成电路、电容器以及宇宙尘埃搜集器等。因此,气凝胶具有重要的理论研究价值及广阔的应用前景。 本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇和水为溶剂,利用溶胶—凝胶法,首次采用水/正丁醇/正己烷三重溶液共沸交换的表面改性的方法,采用常压干燥工艺制备了SiO2气凝胶及TiO2/SiO2气凝胶、陶瓷纤维/SiO2气凝胶复合材料;对它们的结构及性能进行了测试分析,利用氮气吸附脱附法、X射线小角散射法研究了其分形特性。 通过前期实验以及国内外研究学者的理论分析,确定了正硅酸已酯、乙醇、水的摩尔比为1:4:6,采用二步法制备SiO2气凝胶,研究了酸碱加入的间隔时间、温度对凝胶时间的影响,重点分析了非超临界干燥条件下制备SiO2气凝胶所需要的老化方式、表面改性过程,用三甲基氯硅烷(TMCS)做表面改性剂,对醇凝胶进行表面改性制备SiO2气凝胶,TMCS/H2O的最佳摩尔比为0.4。确定了采用水/正丁醇/正己烷三重溶液共沸的常压干燥工艺,分别在60℃和80℃干燥。 通过XRD、SEM、TEM、FTIR、TG-DSC、N2吸附脱附等测试方法对SiO2气凝胶的物相、疏水性能、热稳定性能、微观结果及孔结构进行了测试分析得出一下结论:试验制得了组分为非晶无序的、具有良好的疏水性能的SiO2气凝胶的,且经过750℃热处理后的SiO2气凝胶仍呈非晶态。通过接触角的测试以及红外光谱分析得到,为了保持SiO2气凝胶的疏水性能,其热处理的温度不能超过400℃。本试验制得的SiO2气凝胶微观上是由SiO2气凝胶的圆形颗粒堆积而成的,颗粒大小均匀,比表面积达到868.5 m2/g,且孔径分布窄。样品经750℃煅烧后颗粒尺寸有所减小,孔径增大,整体颗粒与孔结构趋于均匀,但是整体微观形貌变化不大,说明750℃下,SiO2气凝胶的网络结构仍比较稳定,仍具有良好的纳米孔结构。 采用直接添加TiO2粉体以及先驱体添加钛酸丁酯两种实验方法制备TiO2/SiO2气凝胶复合材料。TiO2粉末的添加可以得到具有很高的比表面积的SiO2气凝胶,当添加量为15%时,高达1107.38 m2/g。而添加钛酸丁酯后,比表面积急剧下降,具有相当高的微孔体积,存在大量的微孔(2nm以下的孔)。对甲基橙溶液的光催化活性实验表明:TiO2粉体掺杂SiO2气凝胶,提高了TiO2的光催化效果。当TiO2粉体的添加量为15%时,降解率最大;比较纯TiO2与TiO2/SiO2气凝胶的活性可知,将TiO2粉体分散在介孔材料中其催化活性可以得到充分发挥。 采用先驱体加莫来石陶瓷纤维以及SiO2溶胶浸渍莫来石纤维预制体两种方法制备最大直径为103mm的纤维/SiO2气凝胶复合材料,两种方法得到的复合材料中,纤维都很好的起到了骨架的作用。方法一得到的复合材料中,纤维的添加,并没有影响气凝胶本身的特性,其孔隙率以及SiO2的颗粒形状良好;从孔体积来看,当添加纤维的量为20%时,其孔体积与纯SiO2气凝胶相近,此时的吸附—脱附曲线表明:具有较高的吸附量和孔容。方法二得到的复合材料中纤维预制体中的孔洞被SiO2气凝胶填充,但纤维与气凝胶的结合比较紧密,具有一定的强度。 SAXS对SiO2气凝胶的研究中表明,热处理后由于颗粒变大使得低散射区的散射强度降低,而在反应釜中密闭的状态下制备的SiO2,由于颗粒小且均匀,得到的低散射区的散射强度就高;本实验所制得的SiO2气凝胶体系的小角散射均不遵守Porod定理,表现为不同程度的正偏离,这表明散射体系中有第二相(界而层)存在;反应釜中密闭制备、常压下制备、经400℃热处理的三种样品在高散射强度区呈现出表面分形,表面分形维数Ds分别为:2.65、2.48、2.11;在低散射强度区呈现出质量分形,分形质量分形维数Dm分别2.23、2.36、2.43。利用氮气吸附脱附法对复合材料的分形研究表明,所有样品的直线拟合相关度很高,所得分形维数Ds值均在2.4~2.9之间,因而均具有表面分形特性。其中添加纤维的气凝胶分形维数与纯凝胶非常接近,变化很小,说明表面复杂程度相似。添加钛酸丁酯的气凝胶的分形维数很高,在2.6~2.9之间,说明其具有比较复杂的结构。两种方法对纯SiO2气凝胶的分析得到的结构基本一致,且跟前面的测试分析结果相吻合,说明利用这两种方法得到的数据真实可靠。


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