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半导体金属氧化物修饰碳纳米管的制备及其电催化、光电催化性能的研究

蒋辽川  
【摘要】: 自从1991年发现碳纳米管以来,由于其优异的物理和化学性质而受到广泛的关注。碳纳米管良好的导电性、大的比表面积、超强的机械性能、易表面功能化以及理想的多孔结构,使其成为构筑纳米复合材料、电化学传感器以及纳米器件的理想材料。其中,碳纳米管和金属氧化物相结合所形成碳纳米管复合材料,不仅具有各组分的优异性能,而且还可能具有异质协同作用。另外,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)阵列修饰电极可以简化电极的制备过程,解决了传统滴涂法制备电极的局限性。本论文以多壁碳纳米管阵列和金属氧化物复合材料为基础,致力于研究和发展新型传感器以及具有优异性能的光电材料。本论文的主要研究工作如下: 1.利用磁控溅射法制备了RuO_2/MWCNTs纳米复合材料,并对该RuO_2/MWCNTs纳米复合材料电催化多巴胺的性能进行了研究。与MWCNTs相比,RuO_2/MWCNTs电极对多巴胺的电催化性能明显提高。在+0.40 V的恒电压下,RuO_2/MWCNTs电极的检测上限可达到3.6 mM,检测下限是60 nM,灵敏度为83.8μA mM~(-1),并且响应时间小于5s。此外,利用差分脉冲伏安法,RuO_2/MWCNTs电极可以很好地区分抗坏血酸和尿酸。RuO_2/MWCNTs电极表现出了良好的稳定性、高的灵敏度和良好的选择性,因此该复合电极有望成为多巴胺传感器的理想材料。 2.利用恒电势电沉积的方法,成功地将TiO_2纳米颗粒负载到了MWCNTs,制备成了TiO_2/MWCNTs复合材料,并考察了过氧化氢(H_2O_2)在此修饰电极上的电化学行为。与MWCNTs相比,TiO_2/MWCNTs表现出了更高的电催化活性,在+0.40 V的恒电压下,TiO_2/MWCNTs电极检测H_2O_2的上限可达到15.0 mM,下限为0.4μM,灵敏度为13.4μA mM-1,并且响应时间小于5 s。此外,常见的有机和无机干扰物质并没有对H_2O_2的检测产生影响。该复合电极表现出了高的灵敏度、低的过电位、良好的稳定性以及快速响应时间。因此,该复合电极有望成为H_2O_2无酶型传感器的理想材料。 3.利用磁控溅射法制备了CuO/MWCNTs纳米复合材料,对其结构进行了分析表征。研究了该纳米复合材料对葡萄糖的电催化性能。与MWCNTs相比,CuO/MWCNTs复合电极展示了更高的电催化活性,其电催化葡萄糖的过电位明显降低,这是由于CuO纳米颗粒具有良好的电催化活性,并且MWCNTs具有良好的电子传导性。在恒电压+0.40 V时,CuO/MWCNTs电极的灵敏度高达2596μA mM~(-1) cm~(-2)。此外,线性检测范围达到1.2 mM,检测下限为0.2μM,并且响应时间仅为1 s。更重要的是,CuO/MWCNTs电极还具有很强的抗氯离子中毒的能力以及不易受其它易被氧化物质干扰的优点。将CuO/MWCNTs电极应用于人体血液样品的分析测试,取得了令人满意的结果。CuO/MWCNTs电极表现出了很高的电催化能力、低的检测电压、较高的灵敏度、快速响应时间、良好的选择性以及稳定性。因此,CuO/MWCNTs电极有望成为新的无酶型葡萄糖传感器。 4.利用水热法制备了负载在MWCNTs阵列上的ZnO纳米线,对此纳米复合材料的形貌和光电性能分别进行了表征。在太阳光和紫外光源的照射下,与纯的MWCNTs和ZnO纳米线相比,ZnO-NWs/MWCNTs复合材料产生了更大的光电流。这是由于MWCNTs提高了光生载流子的分离效率。通过Mott-Schottky (MS)图,可以求得载流子密度为3.9×10~(19) cm~(-3),平带电位为-0.80 V,空间电荷层为7 nm。此外,ZnO-NWs/MWCNTs电极的光电流衰减速率小于ZnO纳米线,说明MWCNTs抑制了光生电子-空穴对的复合。因此,ZnO-NWs/MWCNTs纳米复合材料有望在太阳能电池及光电催化等领域得到进一步的应用。 5.利用水热法制备了TiO_2/MWCNTs纳米复合材料,并在此基础上利用电化学法,进一步负载聚苯胺,形成PANI/TiO_2/MWCNTs异质结阵列。我们分别对这两种异质结纳米材料的光催化和光电催化性能进行了研究。结果发现,TiO_2/MWCNTs异质结在紫外光源的照射下,光电催化降解罗丹明B要优于光催化性能,这是由于外加偏电压有利于光生载流子的分离,使光生电子快速转移到外电路;此外,研究发现,碱性溶液中的降解速率明显高于中性溶液中的降解速率,这是由于OH-与光生空穴发生反应,产生了具有强氧化性的羟基自由基。而PANI/TiO_2/MWCNTs异质结提高了TiO_2/MWCNTs在可见光区的响应,该纳米复合材料在可见光照射下也具有光催化活性,并且其光电催化降解RhB的速率要大于光催化降解的速率。基于MWCNTs阵列及其纳米异质结复合材料的研究为研制新型的光催化剂提供了新的思路。


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