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瑞香狼毒药材化学成分研究

吴漫晔  
【摘要】: 本课题以瑞香科植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.的干燥根为研究对象,通过对其化学成分进行研究,分离出一些单体化合物。从中挑选几种指标性成分作为对照品,建立瑞香狼毒药材的质量标准,从而有效地控制药材的质量,以达到充分开发利用这一药用资源的目的。 本文包括了文献研究;11个产地的瑞香狼毒药材中伞形花内酯和西瑞香素的含量测定;瑞香狼毒化学成分的提取分离研究和自制反相硅胶制备柱与高效液相分析柱的相关性研究等几部分内容。 文献研究方面,考究了瑞香狼毒中的几大类化学成分的药理药效作用及其一般的提取、富集和分离纯化方法。主要包括瑞香狼毒中的黄酮类、香豆素类、二萜类化学成分等。 11个产地的瑞香狼毒药材中伞形花内酯和西瑞香素的含量测定研究方面,瑞香狼毒药材在部颁标准(藏药第一册)收载的药材标准中仅有显微鉴别和理化鉴别项,质量标准不完善,没有含量测定项。本文对其质量标准进一步完善。收集了11个不同产地的瑞香狼毒药材,以伞形花内酯和西瑞香素为指标成分进行了高效液相色谱法测定药材中伞形花内酯和西瑞香素成分的含量,从而提高了瑞香狼毒中香豆素类化学成分的质量控制水平。 化学成分研究方面,从瑞香狼毒根中分离得到14个成分,其中的2个黄酮化合物进行了ESI-MS.'H-NMR, 13C-NMR解析。β谷甾醇、伞型花内酯、西瑞香素、狼毒色原酮等本实验室以前已经用其他分离手段得到,经与对照品对照,对这几个化合物进行再一次的确认。其他8个化合物均存在着不同的问题而尚未确定结构。其中W-1需再进一步工作后才可以达到打谱要求;W-4、W-14中杂质较多在高效液相检测中发现色谱峰有3-4个,利用反相硅胶进行进一步分离纯化,应能达到目的:W-2、W-5、W-7、W-8、W-12因得到量少,暂未打谱,结构待确定。 自制反相硅胶制备柱与高效液相分析柱的相关性研究方面,主要是通过对两种柱子的流量与两个有药理活性的双二氢黄酮化合物分离效果的比较,得到相关经验算式。 本文特色在于:1.以前对瑞香狼毒药材中的香豆素类化学成分只进行薄层鉴别,没有进行含量测定,而本文补充了用HPLC法对11个产地药材中的伞形花内酯和西瑞香素进行了含量测定。2.利用反相硅胶对瑞香狼毒中的化学成分进行分离,并考察了自制反相硅胶制备柱与高效液相分析柱的相关性,用以指导以后的分离实验。3.在化学成分研究的过程中综合利用了正相硅胶、葡聚糖凝胶、反相硅胶等富集与分离手段,提高了分离的效率。


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