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基于上转换发光技术快速检测动物性食品中磺胺类和四环素类兽药残留

梁紫璐  
【摘要】:磺胺类、四环素类药物在禽畜饲养中经常使用,不合理的使用这些药物不仅会对动植物造成影响,甚至还会污染环境。论文采用水热合成法制备上转换纳米粒子NaYF_4:Yb,Er,并对上转换纳米材料表面进行SiO_2包覆和氨基化修饰,通过戊二醛交联法分别偶联磺胺类和四环素类抗体,形成发光共振能量转移体系,从而建立了快速检测动物性食品中磺胺类、四环素类兽药残留的方法。主要研究结果如下:采用柠檬酸钠/Ln~(3+)的摩尔比为1:1、F~-/Ln~(3+)的摩尔比为6:1、反应时间为4 h的优化条件,制备得到六相晶型、大小100 nm、形貌均匀、分散性好、荧光效率高的上转换纳米粒子。将修饰后得到表面氨基化纳米材料和抗体偶联,得到25μg/mL磺胺类抗体偶联的NaYF_4:Yb,Er溶液和30μg/mL四环素抗体偶联NaYF_4:Yb,Er的溶液。同时,使用柠檬酸钠法合成小于10 nm的金纳米溶液,分别优化磺胺类和四环素类抗原与金纳米结合的浓度,得到20μg/mL的磺胺类抗原-金纳米的溶液和四环素类抗原-金纳米的溶液。构建基于上转换纳米材料-金纳米的磺胺类、四环素类发光共振能量转移体系,得到磺胺类抗原检测范围在0.08~100 ng/mL,可以检测到最低检出限为0.08ng/mL,同时可以检测出牛奶中的不同种类五元杂环类磺胺类的抗生素。四环素类抗原检测范围在0.1~250 ng/mL,能够检测的最低检出限为0.1 ng/mL,实现在牛奶中测定,还可以分别检测出不同种类四环素类兽药残留。总之,本文通过优化纳米材料的制备条件,合成有效的上转换荧光纳米颗粒和金纳米材料,利用两者的特殊光学性质,形成荧光共振能量转移体系,分别构建快速、简便、灵敏度高、特异性强的磺胺类、四环素类兽药残留检测方法,为后续建立有效的农兽药残留检测方法提供良好的基础和参考。


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