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磷酸单酯反应性表面活性剂的合成及在有机硅丙烯酸酯微乳液中的应用

石艳红  
【摘要】:本研究旨在开发一种性能优良的新型磷酸单酯反应性表面活性剂,并应用这种表明活性剂合成有机硅改性丙烯酸酯微乳液。 先以甲基丙烯酸、1,10—癸二醇、磷酸化试剂为原料,分酯化、磷酸化、皂化三步合成反应制备既具有聚合反应活性,同时又有乳化作用的磷酸单酯型反应性乳化剂。研究了磷酸单酯反应型表面活性剂的合成工艺,通过正交设计实验确定了合成的最佳工艺条件:用对甲苯磺酸作催化剂,n(α-甲基丙烯酸)/n(1,10-癸二醇)为1:1.75,80℃下反应5h,得甲基丙烯酸-ω-羟基癸酯(化合物Ⅰ)。然后,化合物Ⅰ与磷酸化试剂在60~70℃下反应5h,然后水解反应1h,得甲基丙烯酸-ω-磷酸酯基-癸醇酯(化合物Ⅱ)。用氢氧化钾对其进行皂化,得到相应的磷酸酯盐。磷酸单酯收率达97.9%。应用FTIR谱确证乳化剂的化学结构,测定了该乳化剂的临界胶束浓度和乳化能力,结果表明,自制表面活性单体临界胶束浓度为0.036mol/L,其乳化力优于SDS和DNS-86。 采用自制的磷酸单酯反应型表面活性剂与十二烷基硫酸钠作为复配乳化体系,通过预乳化半连续法合成了有机硅改性丙烯酸酯微乳液。讨论了乳化剂配比及用量和有机硅含量等因素对硅丙微乳液及其涂膜性能的影响。当自制反应性乳化剂与十二烷基硫酸钠的配比为1:1,复配乳化剂质量分数为2.4%,有机硅用量为10%(单体百分含量)时,可得到稳定性好,平均粒径为45.4nm的硅丙微乳液。利用透射电子显微镜和广角光散射仪观察和测试了乳胶粒形态、大小及分布,FTIR和DSC图谱分析聚合物结构和玻璃化温度,结果表明反应型磷酸单酯反应性表面活性剂具有较好的反应活性和乳化能力。


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