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酸法提取氧化铝及在催化裂化催化剂中的应用研究

王韵金  
【摘要】:本文用富含氧化铝的海南高岭土为原料,用盐酸浸出其中的金属铝形成氯化铝溶液;用该氯化铝溶液试制高纯氧化铝、砂状氧化铝以及拟薄水铝石等特种氧化铝产品,考察及优化了制备上述特种氧化铝的工艺;用所制得的特种氧化铝即拟薄水铝石作为裂化催化剂基质组分,研究了拟薄水铝石对裂化催化剂反应性能的影响。研究工作主要包括以下内容:(1)利用均匀设计法优化了高岭土矿中氧化铝的酸浸取工艺,得到最佳工艺条件为:高岭土矿的最佳粒度为20目、焙烧温度550℃、焙烧时间10min、浸取温度105℃、浸取时间225min、浸取液中C1/Al比(原子比)为4.4、盐酸浸取反应液固比(mL/g)为9.5,高岭土盐酸浸出液为强酸性氯化铝溶液。在上述条件下,高岭土中氧化铝的浸出率可达到98%。(2)研究了高岭土盐酸浸出液(氯化铝溶液)的溶剂萃取除铁工艺,得到的最佳工艺条件为:萃取相比O/A为1/1、有机相中TBP体积分数为40%、萃取时间为20 min、萃取温度为25~30℃,在此条件下铁的单级萃取率高达99.82%,铁铝分离系数高达1.386×104。(3)研究了高岭土盐酸浸出液盐析除铁法制备大颗粒高纯特种氧化铝工艺,考察了盐析温度、转速、补酸速度对高纯氧化铝产品的粒度及堆积密度的影响,结果表明,以产品中位径最大为指标,在盐析温度40℃、搅拌的速度为90 r/min、硫酸的滴速为130滴/min时达到了最优值,此时产品中位径可达26 um以上,但堆积密度偏小(0.44 g/mL左右);较详细地考察了盐析法除去杂质效果,结果表明,经过三次盐析后,产品钾、钠杂质含量分别降低到1.2mg/kg、2.9 mg/kg,总金属杂质含量小于50.5 mg/kg、总杂质含量小于56.9 mg/kg,氧化铝纯度达到99.99%以上。(4)研究了结晶氯化铝完全热解法去除氯离子的工艺条件,结果表明,在煅烧温度400℃,煅烧时间1h下,氯离子以HC1气体形式脱出焙烧体系,结晶氯化铝完全热解为氧化铝。(5)探索了采用喷雾造粒法从高岭土制备冶金级氧化铝的方法,试制出符合商用三级品的冶金级氧化铝。(6)探索了采用酸碱联合法从高岭土制备拟薄水铝石的方法,试制出相对结晶度为65.5%、晶粒大小5.841nm的拟薄水铝石产品。(7)研究了上述拟薄水铝石产品在裂化催化剂中应用。结果表明,拟薄水铝石引入量为15%时,催化剂的活性增加4.1个单位,在此基础上进一步进行磷改性以最大程度改进催化剂使用性能,结果表明,在添加拟薄水铝催化剂中,磷含量引入对催化剂活性的影响存在极大值:磷含量过小或过大都不利于催化剂性能改善,而当磷含量在1.0%左右时,催化剂综合性能达到最佳,微反活性提高8.8个单位,积炭降低0.39个单位,抗重金属污染能力显著提高。


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