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原子荧光光谱法间接测定碘、钼的研究

耿国兴  
【摘要】:碘和钼是人体必需的微量元素,它们直接或者间接参与人体内的一些生命活动,对于人体的生长发育及新陈代谢起到重要的作用。对于任何必需微量元素来说,超标或者不足都会造成一定的影响,尤其是与人的生命活动相关的元素含量控制是有必要的。人体主要是通过食物摄入以上两种微量元素,那么测定一些食物中的微量元素就显得很有意义,这为人们根据实际情况选择合适的食物,维持营养平衡,提供了一定的参考。目前,有很多种方法被应用于碘和钼的测定,但是,本实验研究的方法尚未见报道。 本研究是基于原子荧光光谱法(AFS)在测定砷和汞方面的突出优点,利用能与汞或砷形成疏水性络合物的碘、钼,通过液-液萃取或者蒸发溶剂的方法间接测定碘和钼。本文采用微波消解前处理样品,液-液萃取分离富集被测元素,断续流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法有机相直接进样间接测定碘和钼的含量。本实验以无水乙醇作为溶剂,将载流和还原剂都溶于其中,便于与被有机试剂萃取的待测元素互溶发生反应。对实验条件和仪器条件进行了优化,并应用于蛋类中的碘含量、茶叶和中草药中钼含量的测定。 建立了甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法间接测定碘的方法。在硝酸浓度为0.1mol·L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取萃取之后原子荧光光谱法直接测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。在优化的实验条件下,碘的含量在0-12μg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,其相对标准偏差3.3%,方法的检出限是0.14μg·L-1。以此方法对蛋类样品中的碘含量进行测定其平均加标回收率在101.8-110.4%之间。 建立了正丁醇萃取原子荧光光谱法间接测定钼的方法。基于As(V)和钼酸铵在浓度为0.3mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效的萃取到有机溶剂中,原子荧光光谱法直接测定有机相中的砷,间接得到钼的含量。在优化的实验条件下,钼的含量在0-15μg·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系。相对标准偏差2.3%,方法的检出限是0.09μg'L-’,据此对不同茶叶样品进行分析加标回收率在95.2-96.9%之间。 建立了正丁醇萃取蒸发溶剂稀盐酸溶解,原子荧光光谱法间接测定钼的方法。基于As(V)和钼酸铵在浓度为0.3mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸,且形成的杂多酸可以被有效的萃取到有机溶剂中,然后将有机相蒸干,剩余的残渣用稀盐酸溶解,用原子荧光光度计直接测定被稀酸溶解后的溶液中砷含量,从而间接得到钼的含量。在优化的仪器和实验条件下,对不同系列浓度的钼标准溶液进行实验,实验结果表明本方法在钼浓度为0-15μg·L-1范围内,荧光强度与钼的浓度呈良好线性关系,相关系数可达到0.9984,以一定浓度的钼标液连续测定11次,得到其相对标准偏差1.1%,以3倍的标准偏差进行计算检出限为0.44μg·L-1。并对不同中草药中的钼含量进行测定,平均加标回收率在95.6-101.3%之间。


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