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微波与超声波辅助反应—结晶提纯氢化枞酸的研究

陈远萍  
【摘要】:氢化松香是松香的重要改性产物,它的主要成分是氢化枞酸。本文以超声波和微波辅助有机胺盐法从氢化松香中提纯氢化枞酸,通过单因素和正交试验对提纯工艺条件进行优化,对氢化枞酸产品进行分析鉴定,并对超声波法和微波法进行比较,结果表明微波提纯法优于超声波法。主要研究内容如下: 在超声波辅助提纯氢化枞酸的试验中,以氢化松香为原料制备氢化枞酸胺盐,再经萃取、重结晶、酸化制得氢化枞酸。在单因素试验中,考察了有机胺种类、溶剂种类、反应时间、反应温度、超声波功率、搅拌转速、萃取乙醇浓度、萃取次数、重结晶乙醇浓度、重结晶次数等因素,确定提纯反应条件:乙醇胺为有机胺,乙酸乙酯为胺化反应溶剂,萃取乙醇浓度为50%,萃取次数为3次,重结晶乙醇浓度为50%,重结晶次数为3次,酸化用酸为醋酸,搅拌转速为400r·min-1,反应时间为40min,反应温度为40℃,超声波功率为400W。为了进一步优化提纯工艺条件,通过正交试验考察了反应时间、反应温度、超声波功率、搅拌转速对氢化枞酸产品纯度和收率的影响,结果表明,影响氢化枞酸提纯的显著因素依次为:反应温度超声波功率反应时间搅拌转速,由此确定氢化枞酸提纯最优工艺条件为:反应温度为40℃,反应时间为40min,超声功率为400W,搅拌转速为400r·min-1,在此条件下得到氢化枞酸产品的纯度和收率分别为94.50%和10.48%,采用GC、GC-MS、FT-IR、UV、熔点仪和旋光仪对氢化枞酸产品进行了分析鉴定,测得产品的熔点为165~167℃,比旋光度为[α]D20+27.33°。 在微波辅助胺盐法提纯氢化枞酸的单因素试验中,考察了加胺方式、搅拌、反应温度、反应时间以及原料配比(n乙醇胺:n氢化松香)对氢化枞酸提纯的影响,并通过正交试验考察反应时间、反应温度和原料配比对氢化枞酸纯度和收率的影响。反应温度50℃,反应时间25min,原料配比1.1:1,影响氢化枞酸提纯因素其显著程度依次为:反应温度反应配比反应时间,得到氢化枞酸的纯度和收率分别为96.80%和15.21%,测得产品的熔点为166.4~171℃,比旋光度为[α]D20+29.98°。 通过对传统胺化提纯法、微波辅助提纯法和超声波辅助提纯法的比较,得出微波辅助提纯法最优,其次是超声波辅助提纯法和传统胺化提纯法。


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