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原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究

谭芳维  
【摘要】:近年来,食品安全问题越来越受到人们的关注,保障人民的饮食安全已成为市场监测监管部门工作的首要任务。但是,在提高人民生活质量的同时,工业稳健发展也尤为重要。我国高纯金属材料的研究及开发已取得了突破性进展,部分材料已进入国际市场,但与发达国家相比还存在差距。无论是对食品,还是高纯金属中微量元素的测定,其检测技术都面临着巨大的机遇与挑战。寻找高灵敏度,低检出限的检测方法已成为当今分析工作者的首要任务。 本文简要叙述了原子荧光光谱法的发展历程和研究现状,在总结国内外对原子荧光光谱法在分析方法上的研究成果和本课题组所掌握知识的基础上,对检测食品中碘、铬及锑锭中汞的新方法进行了系统的探索和研究,从而建立了低检出限、高灵敏度且可应用于实际样品检测的分析方法,所做的研究工作如下: 1、基于I-和Hg2+在一定酸度下形成的化合物H2HgI4能被甲基异丁酮萃取,用硼氢化钾直接在有机相中将化合物中汞还原,建立了原子荧光气体进样问接测定海产品中碘含量的方法。实验对原子荧光仪的进样系统进行改造,采用顶空瓶气体进样冷原子荧光光谱法测定化合物中的汞从而间接测定碘的含量。本法研究了萃取条件、酸度和温度等影响因素。在最佳条件下,碘含量在0.04~20μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为0.038μg·L-1;将方法应用于海产品样品分析,相对标准偏差为2.2%。加标回收率为98.1%~102.5%。 2、基于在一定酸度下,I-能把As(V)还原为As(Ⅲ),建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定奶粉中碘的分析方法。本法探究了仪器工作条件及最佳反应酸度,利用湿法消解处理样品。实验结果表明,方法检出限为0.07μg·L-1,碘含量在0.10~60μg·L-1范围内具有良好的线性关系。将方法应用于奶粉样品测定,相对标准偏差在0.80%-1.05%之间。该法具有简单、准确和灵敏度高等优点。 3、基于一定的酸度下,Cr(Ⅵ)能把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。本法对溶样方法进行了研究,优化了酸度、反应物用量等因素。在最佳条件下,铬含量在4.0~20μg.L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5μg·L-’;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%-2.7%,加标回收率为96.5%~104.2%。 4、基于甲基异丁基甲酮(MIBK)能将汞萃取到有机相中,建立了有机相进样-断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞含量的方法。本法采用王水/HBr溶解样品,酒石酸掩蔽锑,并优化了萃取条件、酸度及其他影响因素。结果表明,汞含量在0.02~50μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为0.013μg.L-’。将方法应用于锑锭和氧化锑样品分析,测定结果与电感耦合等离子发射光谱法相比较,结果吻合很好。相对标准偏差(RSD,n=6)为0.65%-2.4%,加标回收率为94.3%-99.4%。


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