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反相乳液法制备机械活化淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂的研究

赵秋菊  
【摘要】:高吸水树脂(Super Absorbent Polymer,简称SAP)是一种具有一定三维空间结构的特殊功能高分子材料,在医疗卫生、食品包装、建筑工程、农林园艺、石油钻井、蓄冷等相关领域都有广阔的应用前景。反相乳液聚合法具有聚合速率快、产物固含量高、反应条件温和等特点,克服了水溶液聚合法散热困难、易产生凝胶等缺点。本文采用反相乳液法制备了机械活化淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂后,再对其进行表面交联改性,具体研究内容如下所述: (1)研究了机械活化木薯淀粉接枝丙烯酸反相乳液的稳定性,对乳化剂的HLB值及用量、搅拌速率、单体淀粉质量比、油水体积比等因素进行了考察。实验结果表明,在乳化剂用量为5%~6%,HLB值为6.5-7.8,油水体积比为1.0-1.4,单体淀粉质量比为1.0~5.0,搅拌速率为400-600rmin-1的条件下,反相乳液都能具有良好的稳定性。 (2)以机械活化淀粉和丙烯酸为主要原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相乳液法制备了淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂,考察了单体淀粉质量比、丙烯酸中和度、交联剂用量和引发剂用量等因素,对高吸水树脂吸液性能的影响。通过正交实验确定了最佳的合成工艺条件:引发剂用量0.6%,交联剂用量0.12%,丙烯酸中和度80%,单体淀粉质量比10:1,此条件下,高吸水树脂吸去离子水倍率为931g·g-1,吸生理盐水倍率为91g·g’。与陈展云等制备的木薯淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂(吸去离子水倍率为835g·g1)相比,吸去离子水倍率有了较大程度的提高。 (3)采用CaCl2、AlCl3和ECH等作为表面交联剂,对高吸水树脂进行表面交联改性,考察了表面交联时间、表面交联剂浓度及种类等因素对树脂吸液性能的影响。结果表明,表面交联能明显改善树脂的吸液性能。在实验考察的条件下,适宜的表面交联反应时间为1.5h,0.3g-L-1AICI3-乙醇溶液的改性效果最佳,此时树脂的吸液能力达到最大,在去离子水中为972g·g-1,在0.9%NaCl溶液中为119g·g-1。与表面交联前的高吸水树脂相比(前述(2)),吸生理盐水倍率提高了约31%,表明表面交联可提高高吸水树脂的耐盐性能。 (4)对表面交联前后高吸水树脂的重复吸液能力、保水能力和吸液速率等性能进行了检测,高吸水树脂的重复吸放性能较好,表面交联后高吸水树脂的保水性能和吸液速率都明显提高。 (5)采用FTIR、DSC、SEM和XRD等手段对木薯淀粉和高吸水树脂产品的结构进行了表征。由FTIR图和DSC图可推断出机械活化淀粉与丙烯酸成功发生了接枝共聚反应。由SEM图可看出,在高吸水树脂的表面发生了表面交联反应。由XRD图分析可知,高吸水树脂为无定型结构。


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