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反相乳液法制备淀粉三元接枝共聚物及结构表征

谢冰  
【摘要】:淀粉接枝丙烯酸/丙烯酰胺共聚物在农林、日用化工、医疗卫生及石油化工等多个领域均被广泛使用。而作为一种高分子化合物其性质主要由结构决定,因此,总结归纳其反应规律,并深入分析反应条件对产物结构的影响,制备出高转化率的淀粉/丙烯酸/丙烯酰胺接枝共聚物具有重要的意义。为了寻找反相乳液法制备淀粉/丙烯酸/丙烯酰胺接枝共聚物的最佳反应条件,本文运用序贯试验设计法,包括单因素试验、部分析因试验设计及中心组合试验设计建立中心组合设计数学模型,系统的考察了反应温度、单体淀粉比、单体配比、引发剂用量、中和度及搅拌速率对接枝率的影响。结果显示温度与中和度对接枝率的影响显著,且最优反应条件为:反应温度56.3℃,单体淀粉质量比1.7,丙烯酰胺/丙烯酸单体摩尔比0.875,引发剂用量1.5%,中和度79.25%,搅拌速率450r/min。在此条件下,产物接枝率理论值为48.35%,实测值为48.38%,与预测结果相近。运用超声波外场强化制备了淀粉/丙烯酸/丙烯酰胺共聚物,与未加超声波的接枝共聚物做比较,并用光学显微镜对其表面结构做了分析。采用FTIR, TG、SEM、XRD等现代仪器分析方法对接枝共聚物及支链产物进行了结构表征。FTIR谱图表明丙烯酸/丙烯酰胺单体成功接枝于木薯淀粉,并通过FTIR定量分析法确定了接枝共聚物支链上聚丙烯酸与聚丙烯酰胺的摩尔比例。TG分析显示淀粉三元接枝共聚物的热稳定性有小幅提高但不明显。SEM照片显示木薯淀粉的表面形态发生了改变,且超声波作用制备的接枝共聚物结构更疏散,反应更完全。XRD衍射图表明糊化与接枝共聚反应改变了淀粉的聚集状态。


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