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钼酸铵分光光度法检测工业磷酸含量的建立及初步应用

陆芳启  
【摘要】:我国大部分甘蔗糖厂采用磷酸亚硫酸生产工艺,在生产过程中使用工业磷酸作为澄清辅助剂,制糖生产要求蔗汁有效P205量为300-400mg/kg,而蔗汁原有P205量仅为100mg/kg左右,因此需要添加工业磷酸作为补充。磷酸添加量根据工业磷酸含量确定,工业磷酸含量测定不准确会影响磷酸的添加量从而影响澄清效果。现行测定工业磷酸含量的国标方法有重量法和容量法,重量法需要转移和洗涤沉淀,对分析人员操作水平要求高,而且操作耗时长难于适应甘蔗糖厂连续不间断的生产模式;容量法操作简便、耗时短,是目前甘蔗糖厂使用最多的检测方法,原理是通过酸碱中和测定H+离子浓度从而推算出工业磷酸含量,实际测量中发现其他形式的酸存在会导致测量结果有偏差。为此,急切寻求一种更快速、准确的测量方法,以满足糖厂生产对该工艺指标控制的需要。 钼酸铵分光光度法满足工业磷酸磷含量测定的要求,可通过检测磷含量得出工业磷酸含量。本文对钼酸铵分光光度法用于工业磷酸含量测定的实验条件进行探索;使用国标方法对钼酸铵分光光度法进行验证;对比几种常用工业磷酸含量检测方法的实验效果;最后考察钼酸铵分光光度法在糖厂的初步应用,结论如下: (1)探索钼酸铵分光光度法检测工业磷酸含量的实验条件。由于工业磷酸主要成分为正磷酸,样品测量前不用进行消解处理,通过实验研究发现:当使用抗坏血酸作为还原剂,用量为1.Oml;钼酸盐用量2.Oml;溶液显色pH为3.5左右;反应温度在水浴20~30℃;反应时间20min;测定波长为700nm时获得较好的实验效果。 (2)使用钼酸铵分光光度法检测0.20mg/L磷标准溶液,对测量结果进行双尾和单尾t检验:双尾检验结果表明t=2.388小于t(0.005,9)=3.250,双尾概率0.020显著水平0.01,这说明新方法操作无系统误差;单尾检验结果t=2.3880,且t=2.388t(0.01,9)=2.821,单尾概率0.041显著水平0.01,说明新方法检测结果与标准值无统计学差异。 (3)结合ISO/IEC17025-2005《检测和校准实验室能力认可准则》和《ICH三方协调指导原则》对新方法进行验证,结果显示:样品加标回收率在100%-109%之间,精密度实验表明磷浓度大于0.20mg/L测量结果相对标准偏小于4.0%,磷标液浓度在0.02~0.72mg/L之间线性相关良好,方法合成不确定度为1.8041%%,专属性实验表明磷酸杂质不影响方法测量准确性。验证结果满足国标对新方法的要求。 (4)用F检验和t检验对重量法、容量法、离子色谱法和钼酸铵分光光度法四种磷酸检测方法的测量结果进行检验,发现四种方法对同一样品的平均值无明显差异,重量法和容量法测量结果方差大于钼酸铵分光光度法方法,可知钼酸铵分光光度法的实验精密度高于重量法和容量法。几种样品的测量结果对比,钼酸铵分光光度法与离子色谱法的数值最为接近,离子色谱法平均回收率为100.42%,以离子色谱法为参考,钼酸铵分光光度法相比国标方法准确。 (5)将建立的钼酸铵分光光度法应用于甘蔗糖厂工业磷酸的检测,实验结果表明钼酸铵分光光度法在糖厂的使用效果良好,样品加标回收率在103%—105%之间。


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