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壳聚糖磷酸酯糖用澄清剂的制备及其应用工艺研究

任勤  
【摘要】:白砂糖是国家战略物资,广西白砂糖产量约占全国总产量的60%以上,制糖业是广西的支柱性产业。全国约90%以上的甘蔗糖厂采用亚硫酸法澄清工艺,但此法存在不足,研究探索新的澄清剂及工艺对提高白砂糖质量,提高我国白砂糖国际竞争力至关重要。壳聚糖(CTS)具有较好的吸附性、成膜性、成纤性、吸湿性及生物相容性等,被广泛应用于食品、医药、化工等领域,成为当前研究热点。本课题将壳聚糖进行了磷酸化改性,制备壳聚糖磷酸酯(PCTS),改善水溶性,并将其应用于甘蔗混合汁澄清,探索无硫澄清工艺。本课题包含以下研究内容:1.对壳聚糖的基本物理化学性质进行了测定,包括脱乙酰度、粘均分子量。测得壳聚糖脱乙酰度为78%,粘均分子量M为6.19X105,并制备了壳聚糖磷酸酯粗产品。初步探讨了壳聚糖、壳聚糖磷酸酯对甘蔗混合汁的澄清效果。与传统亚硫酸法澄清效果对比发现,壳聚糖澄清效果与亚法相比,脱色率与纯度差均有提高,但清汁钙盐含量较高,不利于后续的蒸发与煮糖。经壳聚糖磷酸酯处理后,清汁纯度及脱色率均有提高,清汁钙盐含量低于传统亚硫酸法。2.将壳聚糖进行磷酸化改性,制备壳聚糖磷酸酯,以脱色率和纯度差为考核指标探索壳聚糖磷酸酯制备的最佳工艺条件。采用正交试验验证m(壳聚糖):m(甲醛)、m(壳聚糖):m(磷酸)、微波功率、微波时间等因素对壳聚糖磷酸酯澄清效果的影响。实验表明,微波合成壳聚糖磷酸酯制备的最佳工艺条件为:m(CH2O):m(壳聚糖)=1:1,m(H3PO4):m(壳聚糖)=3.2:1,微波功率260W,微波时间9min,在此条件下,蔗汁脱色率达70%,纯度提高2.5%。3.(1)对最佳制备条件下所得的壳聚糖磷酸酯进行性质测定,采用酸碱滴定法测定壳聚糖磷酸酯的取代度为1.016。(2)采用电子扫描电镜观察壳聚糖磷酸酯的表面微观形态,发现壳聚糖改性后微观形态发生了较大变化。未改性的壳聚糖为无规则形态,表面粗糙,有较多褶皱,呈现凹凸状。改性后的壳聚糖磷酸酯呈较规则的圆球状,相同放大倍数下,可以看到,单个壳聚糖磷酸酯颗粒体积变小,且大小不一,表面有褶皱凸起。(3)FI-TR观察壳聚糖磷酸酯的特征峰,鉴定壳聚糖磷酸酯的结构。壳聚糖磷酸酯的红外图谱与壳聚糖相比,变动较大,通过对比证实磷酸基团成功地引入了壳聚糖分子中。(4)探讨了壳聚糖磷酸酯对甘蔗混合汁的澄清机理,研究壳聚糖磷酸酯对混合汁中酚类物质的吸附特性。实验过程中确定调节蔗汁pH值为7.0。吸附平衡实验中,发现壳聚糖磷酸酯吸附甘蔗汁中酚类物质吸附平衡时间为60min。进行动力学研究时发现,壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质的动力学更符合二级动力学模型。等温吸附实验中证实,壳聚糖磷酸酯对蔗汁中的酚类物质的等温吸附模型更加符合Freundlich等温吸附模型,热力学分析表明,吸附过程△G0小于零,说明壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质的反应自发进行;△H0大于零,说明壳聚糖磷酸酯吸附蔗汁中酚类物质属于吸热反应,当温度升高时,利于酚类物资的吸附。△S0大于零表明壳聚糖磷酸酯对蔗汁中酚类物质的吸附过程中固液界面的混乱度增大。4.将壳聚糖磷酸酯应用于混合汁澄清,确立最佳澄清工艺。以纯度差、脱色率、沉降速率、清汁钙盐含量为考核指标,采用单因素实验及响应面试验确立有效P2O5含量、预灰pH、一次加热温度、壳聚糖磷酸酯用量、二次加热温度、絮凝剂用量等工艺参数。最终确定壳聚糖磷酸酯澄清混合汁的工艺参数为:有效P2O5含量为284 mg/L,第一次加热温度为50℃,预灰pH为7.0,壳聚糖磷酸酯添加量为125 mg/L,第二次加热温度为 96℃,PAM 添加量为 4.8mg/L。


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