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Ni-PVP/PFC3R催化C9石油树脂加氢反应研究

陈东  
【摘要】:流态化催化裂化(FCC)废催化剂是石油炼制过程中,由于积炭和受原油中含有的重金属(Ni,Fe和V等)污染导致失活而产生的废催化剂。我国废FCC催化剂(简称FC3R)每年的排放量超过10万吨,其主要成分为SiO2和Al2O3的多孔结构分子筛。目前废FCC催化剂主要采用填埋的处理方式不仅污染水土环境,还造成多孔结构分子筛资源的浪费。C9石油树脂是由乙烯生产工业的副产物C9馏分聚合而得的热塑性树脂,具有重要的工业用途,但因C9石油树脂含有大量不饱和烃,导致未经处理的石油树脂呈黄棕色,热稳定性、氧化安定性和相容性等各项性能较差,大大限制了其应用范围,对C9石油树脂进行加氢改性是有效解决这些问题的主要途径之一。本文以预处理的FC3R为载体(PFC3R)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,制备Ni-PVP/PFC3R催化剂,并进行C9石油树脂催化加氢反应研究,为FC3R的资源化利用和高附加值C9石油树脂产品的开发提供理论依据,实现环境保护和经济价值双重效益。主要研究内容如下:通过高温焙烧、酸洗、干燥等过程对FC3R进行预处理,然后以预处理后的PFC3R作为载体,PVP作为分散剂,采用等体积浸渍法制备镍基催化剂(Ni-PVP/PFC3R)。考察镍负载量、PVP用量等催化剂制备条件对催化C9石油树脂加氢反应性能的影响。结果表明,Ni-PVP/PFC3R催化剂制备最优条件为:镍负载量12wt%,PVP用量1.5wt%。采用同样的方法制备了未添加PVP的催化剂(Ni/PFC3R),对比Ni-PVP/PFC3R和Ni/PFC3R催化剂的结构和性能。通过XRD、SEM、XPS、FTIR、H2-TPR/TPD、BET、TEM等手段对催化剂的结构和性能进行了表征,并对其催化性能进行了深入的研究。结果表明,废FCC催化剂由高岭土、Y型分子筛及A12O3等组成,是良好的催化剂载体。废FCC催化剂经酸洗过后,比表面积由67.97 m2·g-1增加到124.60 m2·g-1。与Ni/PFC3R相比,Ni-PVP/PFC3R镍晶粒更小,分散度更高,与载体的相互作用力更强。对两种负载型催化剂的催化活性和稳定性进行考察,发现Ni-PVP/PFC3R催化剂具有更好的催化活性和稳定性。应用Ni-PVP/PFC3R催化C9石油树脂催化加氢改性,考察氢气压力、反应温度、催化剂用量、反应时间等对Ni-PVP/PFC3R催化C9石油树脂加氢反应的影响。结果表明,在镍负载量12 wt%,PVP用量1.5 wt%,催化剂用量10 wt%,反应温度270 ℃,氢气压力8 MPa,反应时间240 min的条件下,C9石油树脂的安定性指标溴值降至1.25gBr/100g。以溴值为指标在线跟踪分析在反应温度240~270 ℃、压力8 MPa的条件下,C9石油树脂催化加氢过程氢化率随时间的变化关系,采用Levenberg-Marquart方法、Matlab程序和Origin软件估算C9石油树脂催化加氢过程的幂函数型动力学模型参数,获得在Ni-PVP/PFC3R催化剂的条件下C9石油树脂催化加氢反应的表观活化能Ea为144.72 kJ·mol-1;建立Ni-PVP/PFC3R上C9石油树脂催化加氢的幂型动力学方程为rA=3.68×1012 e-14472/RTcA1.5。所得幂型动力学模型计算值与实验数据吻合良好,置信区间分布较窄,F-检测表明该动力学模型具有统计学显著性。


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