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基于可逆共价交联制备的可自愈合海藻酸水凝胶及pH响应性研究

侯一凡  
【摘要】:海藻酸水凝胶是一种通过交联作用形成内部具有三维网络空间结构的亲水性体系。由于原料海藻酸来源广泛,具有无毒无害、良好生物相容性等优异性能,使得海藻酸水凝胶广泛应用于生物医药、药物释放等领域。本论文将可逆动态共价键引入到海藻酸水凝胶中,当外界环境pH值变化时,凝胶体系发生可逆的断裂和重组,实现凝胶-溶胶的相互转换,同时凝胶体系具有自愈合性能。本工作将带有醛基的氧化海藻酸钠和末端带有酰肼基的聚乙二醇,以二者及壳聚糖为原料,制备两类基于动态共价键交联具有pH响应性的可自愈合海藻酸水凝胶。其研究结果如下:(1)凝胶因子的合成:通过高碘酸钠氧化海藻酸钠得到带有醛基的氧化海藻酸钠(ADA),通过红外光谱证明醛基的生成,得到实际氧化度分别为9.23、28.31、47.37的3种氧化海藻酸钠。通过酯化、亲核取代、酯的肼解合成末端带有酰肼基的聚乙二醇-二苯甲酰肼(G2),通过1HNMR对其结构表征,其末端封端率达97%。(2)海藻酸水凝胶的制备及表征:利用氧化度为50%的氧化海藻酸钠(G1)的醛基与聚乙二醇-二苯甲酰肼(G2)的酰肼基通过共价交联形成酰腙键,制备质量浓度为10wt%的水凝胶(HG1G2)体系。通过试管倒立法判定水凝胶的形成,通过FTIR对G2和水凝胶(HG1G2)分析表征,结果显示水凝胶是由共价键交联而成的化学凝胶。对溶胀率考察,结果显示其溶胀率在20小时内随时间的推移而增加,且质量增加到原来的1.95倍,于50小时达到溶胀平衡。通过流变仪对水凝胶(HG1G2)进行流变性能测试得出凝胶内部更加趋近三维网络结构,以凝胶的状态呈现且具有较好的弹性。对水凝胶(HG1G2)进行SEM表征,结果显示其内部表面呈三维网络结构;利用氧化度为50%的氧化海藻酸钠(G1)的醛基与聚乙二醇-二苯甲酰肼(G2)的酰肼基和壳聚糖(CS)的氨基共价交联形成酰腙键和亚胺键,制备浓度分别为10wt%、20wt%、30wt%的水凝胶(HG1G2CS)体系。通过试管倒立法判定水凝胶的形成,通过FTIR对G2、水凝胶(HG1G2CS)、壳聚糖(CS)分析表征,结果显示水凝胶是由共价键交联而成的化学凝胶。对不同浓度的水凝胶(HG1G2CS)溶胀率考察,结果显示在20小时内随时间推移而增加,且浓度为10wt%、20wt%、30wt%的水凝胶(HG1G2CS)质量分别增加到原来的1.81、2.17、2.75倍,于50小时达到溶胀平衡。通过电子万能材料试验机进行力学性能测试,结果表明随着质量浓度的增大,交联密度越大,三维网络体系更稳定,凝胶的力学性能越好。对水凝胶(HG1G2CS)进行SEM表征,由于是双网络交联,使得交联密度更高,结果显示其内部表面的三维网络结构更加稳定。(3)海藻酸水凝胶pH响应性及自愈合:在酸催化下质量浓度10wt%水凝胶(HG1G2)体系可实现5次凝胶-溶胶相互转变,并实现切口自愈合,质量浓度为30wt%的水凝胶(HG1G2CS)体系可实现14次凝胶-溶胶相互转变;质量浓度分别为10wt%、20wt%的水凝胶(HG1G2CS)和不同质量浓度水凝胶(HG1G2CS)在酸性条件下都具有自愈合能力,在中性条件下苯胺可加快酰腙键的交换从而实现自愈合。


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