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电感耦合等离子体光谱/质谱法在勘查地球化学样品分析中应用研究

黄珍玉  
【摘要】:采用国家地球化学一级标准物质,制备成相应的含常量、微量、痕 量和超痕量元素的待测定混合溶液分别对ICP-MS和ICP-OES仪器的测定 参数:等离子体功率、雾化气流速、辅助气流速、采样深度及积分时间进 行了系统研究后,确定了两种仪器最佳测定条件。并在此基础上,确定了 ICP-OES/MS同时直接测定勘查地球化学样品中常量,微量,痕量,超痕 量49种元素的折中条件。采用简单的酸溶解样品的方法溶解样品,在仪器 最佳测定条件下用ICP-MS测定了样品中40个元素和用ICP-OES测定了 样品中21元素,最后在ICP-MS和ICP-OES的折中条件下,测定了样品 中含量不同的49个元素。方法具有检出限低、精密度高、准确度好和分析 速度快的特点,测定结果完全满足勘查地球化学对分析方法的要求。 采用最简单的王水分解样品后,在本文试验条件和仪器参数最佳化 条件下,用Re做内标,ICP-MS直接测定勘查地球化学样品中的Au、Pt、 Pd。方法测定下限为 Au4.0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD) 为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt 6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为 0.02-300μg/L。采用本文制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准 物质中的痕量Au、Pt、Pd,测定值与标准值相吻合。 本文在前人工作的基础上,采用最简单的王水分解样品后,经Te共 沉淀后,用Tl做内标,研究提出了等离子体质谱法测定勘查地球化学样品 中痕量超痕量Au、Pt、Pd的方法。在本文在实验条件和仪器参数最佳化的 条件下,获得的方法测定下限分别为Au:0.23ng/g,Pt:0.19ng/g,Pd:0.16 ng/g;方法精密度(RSD)Au:6.26-22.59%,Pt:8.99-16.31%;Pd:7.68-9.44%。 采用本文制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量 Au、Pt、Pd,测定值与标准值相吻合。


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