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液相色谱—大气压电离质谱在单糖和寡糖结构分析中的研究

刘翠平  
【摘要】: 大气压电离(atmospheric pressure inization, API)包括大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionzation, APCI)和电喷雾电离(eleotrospray ionization, ESI),是二十世纪八十年代发展成熟起来的一种新的电离方式和离子源,是目前最软的离子化技术。其特点是离子在大气压下生成,离子化效率高。大气压电离接口是当前广泛应用于液相色谱-质谱(LC-MS)联用的接口。 本文综述了LC-MS联用技术的发展、现状和应用,介绍了API技术的基本原理和特点,主要就用液相色谱-大气压电离质谱分析糖的结构作了以下的工作: 1、从流动相中有机溶剂的含量、溶液的阳离子化、缓冲溶液的浓度和流动相的pH值四个方面探讨流动相的化学性质对电喷雾电离影响的普遍规律,有利于指导LC-ESI-MS分析实验条件和仪器参数的选择。 2、用正离子ESI-MS研究了未经衍生的10种不同连接位点的二糖的二级质谱,发现不同连接位点及不同构型的二糖有不同的裂解方式,通过碎片峰的特征质量丢失和相对丰度可以判断连接位点和糖苷键的构型。归纳了这些二糖的裂解规律,并成功地阐明了7种线性寡糖的连接位点和糖苷键的构型。该方法不需衍生化,灵敏度高。目前 广西大学硕士学位论文 尚未见有用该方法对二糖和寡糖的连接位点和糖音键构型分析作全 面深入研究的文献报道。 3、用高效液相色谱-正离子电喷雾离子附质谱分析了两个糖类样 品:玉米糖浆中的寡糖和蔗果低聚糖,测定了寡糖的分子量及聚合度, 阐明了样品中线性寡糖糖链的连接位点。该方法用于糖类结构的分析 十分有效和简便。 4。用大气压化学电离离子附质谱分析了11种单糖和5个已糖甲 基糖苦,对其差相异构体进行了区分。在流动相中添加醋酸按后,根 据糖和 NH。”产主的加合离子的碎片峰相对丰度的差别,不经衍生化, 可直接区分糖的差相异构体。建立了比现有文献报道的方法更加简便 易行的区分糖的差相异构体的方洁。


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