从工业废液中提取巴豆醛氧化制备巴豆酸

【摘要】： 本文研究了从工业废液中分离提纯巴豆醛,并将分离提纯得到的巴豆醛用于氧化合成巴豆酸。提取巴豆酸之后的废液再进一步提取巴豆酸乙烯酯,该乙烯酯为可聚合单体。 常压精馏提纯含巴豆醛约30%的工业废液原料时约需要经过三次精馏可得到纯度98%的巴豆醛。常压加水共沸精馏较容易得到80%的巴豆醛,其中含水量约为10%,但将此共沸物再进行精馏得到的仍是含水共沸物,若要进一步提纯巴豆醛需采用其他方法。 无催化剂的条件下空气氧化约60g 90%巴豆醛原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:空气流量200mL/min,反应时间12h,反应温度30℃,用气相色谱测(GC)产率为66.9%,初步回收产率为38.1%。 H_3PO_4催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:空气流量200mL/min,催化剂用量为反应物的4.5‰,反应时间12h,反应温度30℃,GC产率为67.9%,初步回收产率为39.5%。 Cu(Ac)_2催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:催化剂用量为5.84‰,空气流量200mL/min,反应时间16h,温度30℃,GC产率为63.4%,初步回收产率是28.2%。 Cu(Ac)_2/Co(Ac)_2催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:催化剂用量约为原料的5‰,且Cu(Ac)_2:Co(Ac)_2=30%:70%,空气流量200mL/min,反应时间16h,反应温度30℃,GC产率为62.4%,初步回收产率是25.2%。 比较几种催化剂及无催化剂的最佳反应产率,可以发现H_3PO_4催化反应效果最好,产率最高,所得粗产品的纯度也较高。