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单硬脂酸甘油酯的合成研究

赖映标  
【摘要】:本文分别采用基团保护法、微波辐射法、硬脂酸甲酯醇解法合成单硬脂酸甘油酯(GMS),目的是研究开发高效、低成本的GMS合成新方法新工艺。 采用高效液相色谱法分离测定产品中单硬脂酸甘油酯的的含量,采用的色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2)柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈:异丙醇:三氟乙酸=80:20:0:05(体积比);柱温35℃;检测器温度35℃;进样量20μL;流速1mL·min~(-1)。分离度达到3.50。在流动相中加入0.05%(体积分数)的三氟乙酸,能显著改善单硬脂酸甘油酯色谱峰的拖尾现象,提高同分异构体的分离度,线性范围为0.5mg·mL~(-1)~20mg·mL~(-1)。 采用基团保护法合成单硬脂酸甘油酯,用自制的KF/ZnO固体碱作催化剂,通过条件优化实验,确定了单硬脂酸甘油酯的最佳合成工艺条件:物料摩尔比(中间体:硬脂酸)=6:1,反应温度230℃,反应时间1.2h,催化剂用量2.5%(相对硬脂酸质量分数)。固体碱KF/ZnO为浸渍法制得,负载量15%,锻烧温度600℃,锻烧时间为3h。在此工艺条件下,合成的单硬脂酸甘油酯的含量为66%。 对微波辐射法合成单硬脂酸甘油酯进行了研究,采用正交设计实验考察了醇酸摩尔比(甘油:硬脂酸)、反应时间、催化剂用量、微波功率对单硬脂酸甘油酯含量的影响。通过单因素实验,获得最佳反应条件为:醇酸摩尔比3:1,反应时间为25min,KNO_3/ZrO_2催化剂用量0.2g,微波功率为400W。固体碱KNO_3/ZrO_2为浸渍法制得,负载量20%,锻烧温度700℃,锻烧时间为4h。在此工艺条件下,合成的单硬脂酸甘油酯的含量为38.9%,其反应速度是常规加热的6~10倍。 对硬脂酸甲酯醇解法合成单硬脂酸甘油酯进行了研究,最佳工艺条件为:硬脂酸甲酯与甘油(摩尔比)为1:2.5,催化剂用量为0.75%(硬脂酸甲酯质量计),反应温度220℃,反应时间15min时,通过蒸馏除去甲醇,可以得到含量为48.8%的单硬脂酸甘油酯产品。 通过核磁共振谱及红外光谱对单硬脂酸甘油的结构进行了表征。


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