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固体超强酸制备及在合成乙酰丙酸中的应用

刘焘  
【摘要】:本论文提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸的方法,应用该法研制了多种高催化活性的固体超强酸催化剂,考察了不同固体超强酸催化剂对水解合成乙酰丙酸的催化性能,并对相关的催化反应机理进行了探讨。具体结果如下: 在沉淀-浸渍法和溶胶-凝胶法的基础上,提出二次浸渍焙烧制备固体超强酸催化剂的新方法。通过焙烧、浸渍和烘烤等工艺,研制了多个固体超强酸催化剂,并通过单晶衍射、扫描电镜和比表面积测试对固体超强酸催化剂进行表征。 以赤砂糖为原料,固体超强酸S2O82-/ZrO_2-TiO_2-M_2O_3(M=Al, Fe)作催化剂,催化水解法合成5-羟甲基糠醛。通过单变量法考察了催化剂的焙烧时间、赤砂糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂的用量等对5-羟甲基糠醛相对收率的影响,并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质时,催化剂的焙烧时间120min、赤砂糖浓度为15g/L、反应温度180℃、反应时间30min、催化剂用量为赤砂糖用量的10%,5-羟甲基糠醛相对收率为51.31%。 以微晶纤维素为原料,固体超强酸SO_4~(2-)/聚丙烯酰胺-ZrO_2-TiO_2-Al_2O_3为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、微晶纤维素用量、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、微晶纤维素用量0.3g、反应温度200℃、反应时间70min、催化剂用量为微晶纤维素用量的10%时,乙酰丙酸的相对收率最大,可达到88.36%。 利用二次浸渍焙烧法制备固体超强酸SO_4~(2-)/高岭土催化剂。以蔗糖为原料,固体超强酸SO_4~(2-)/高岭土为催化剂,催化水解法合成乙酰丙酸。通过单变量法考察了该催化剂的焙烧温度、蔗糖浓度、反应温度、反应时间、催化剂用量等对乙酰丙酸相对收率的影响,采用正交实验确定最佳工艺条件。结果表明:丁醇:水=2:1作反应介质、催化剂的焙烧温度550℃、蔗糖浓度15g/L、反应温度190℃、反应时间80min、催化剂用量为蔗糖加入量的10%时,乙酰丙酸的相对收率可达83.17%。 此外,研究了不同反应介质对乙酰丙酸收率及产物分离的影响;对催化生物质水解合成乙酰丙酸的反应机理进行了探讨。通过HPLC对产物中5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸进行定性定量分析,通过红外光谱和质谱图对乙酰丙酸进行了结构定性。


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