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水力空化降解羧甲基纤维素钠(CMC)的初步研究

刘惠贤  
【摘要】:目前,关于制备低粘度羧甲基纤维素钠(sodium carboxymethyl cellulose,CMC)的研究较少,已存在的一些制备方法大部分存在着较多的弊端,如污染严重、能耗高、成本高、后处理复杂等问题,给制备低粘度CMC带来许多难题。本文采用化学降解和物理降解两种降解方法来制备低粘度的CMC,将这两种方法进行研究、探讨、对比,确定一种最优的制备方法,制备出符合国家标准的低粘度CMC。本文分为四部分。实验主要内容和结论如下:1.Fenton试剂氧化降解CMC溶液的研究在Fenton试剂降解过程中,初步探究反应时间、温度、浓度、p H值及H2O2/Fe2+的比值对Fenton试剂降解效果的影响。以CMC的粘度下降率作为降解的检测指标。实验结果表明:随着反应时间的延长降解效率先升高后降低,当反应时间为30 min时降解效率最为明显;随着反应温度升高降解效率增强,当反应温度高于60℃时降解率下降;随着溶液的浓度增大降解效率降低;随着溶液的p H值增大降解效果变差;当V(H2O2)/V(Fe2+)在3:1~5:1之间降解效率缓慢上升。在单因素实验的基础上设计正交实验,得到的最佳降解条件:溶液浓度为3g/L、温度为50℃、p H值为3.5、V(H2O2)/V(Fe2+)比值是3:1以及反应时间为30 min时CMC降解效率为65.21%,对应的CMC粘度值是696.91 mpa·s。2.文丘里管装置降解CMC溶液的研究以CMC的粘度下降率作为检测指标。首先,设计单因素实验,主要因素包括反应时间、浓度、温度、压强以及p H值。实验结果表明:反应时间越长,其粘度下降率越明显,当反应时间在0~30 min内降解最为明显,在30~100 min内降解趋势缓慢;随着溶液浓度的增大降解效果减弱,溶液浓度由3 g/L~7 g/L,CMC降解率下降了22.88%;随着溶液温度的升高时降解效果增强;当入口压强增强时,降解效果反而不是很明显;当溶液的p H值增大时,降解效果不断减小。通过响应面软件Design-exprert设计响应面优化方案,实验得出的最佳优化条件:溶液浓度为5 g/L、温度为55℃、压强为0.27 MPa、p H值为3.51、反应时间为30 min时降解效率预测值达到98.56%,通过实验进一步验证得出实际降解率97.03%,对应的CMC粘度值59.50 mpa·s。将Fenton试剂降解和CMC溶液在文丘里管装置的降解效果进行对比,实验数据表明后者的方法优于前者,因此,本文利用文丘里管装置对CMC溶液进行降解。3.降解产物的定量与定性分析参考国家标准《食品添加剂羧甲基纤维素钠》,对降解后CMC的取代度、氯化物的含量、粘度、水分含量、p H值进行定量检测,其结论均符合食品级CMC的技术指标的要求。通过红外光谱和X-射线衍射对CMC官能团和结构进行检测,由图谱分析可得,当CMC降解效率高于91.89%时,CMC的结构发生了变化,所以在降解过程中要控制CMC降解率。4.不同粘度CMC对果汁稳定性的影响设计实验方案,将降解后的不同粘度CMC按照配比要求添加到百香果果汁中。再对果汁进行感官评价,对固形物的含量、稳定效果进行检测。结果表明:CMC粘度值为398.7 mpa·s时对应的果汁各项性能最佳。


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