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系列复合钙钛矿结构铌钽酸盐的合成及其介电性能的研究

欧俊  
【摘要】: 近年来,随着微波通信的日益发展,特别是卫星通信的不断扩大,高Q微波介质材料的研究已日益受到重视,具有复合结构钙钛矿型结构、组成为Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)目前在X波段Q值最高的一种材料。但此种材料因烧结温度过高(1650℃),极易造成Mg、Ba等组份的挥发而使其介电性能恶化。为了改善其烧结性,许多学者对此进行了广泛的研究[],如Matsumoto等(1986)采用快速烧结工艺(330℃/min)得到了烧结密度达理论密度98%的BMT陶瓷,chen等(1994)采用多次煅烧合成工艺,来消除合成过程中产生的杂相以改善烧结性。得这些技术的应用会不同程度地造成:(1)制备工艺复杂化。(2)化学组成偏离化学计量比。(3)易混入有害杂质。虽然液相法合成BMT粉末可以克服以上缺点,但目前液相法因钽盐制备困难而难以实际应用。 本工作拟运用各种离子对对钙钛矿结构材料改性技术,研究其对烧结性和微波介电性能的影响。在材料学中,通过组分上的类质同像代换,已衍生众多性质上得到改进的"新型材料"。但对BMT来说,迄今还未见这方面的报道。实验结果表明:1)Ti4+、Zr4、Mg2+、Ta5离子对可构成类质同像代换,X光衍射图表明存在一个组成介于BMT和TiO2之间、BMT和ZrO2之间的相,TCPDS卡中及相关文献无相应报道,这是两个新固溶体系列。 (2)对两个新固溶体系列Ba(Mgx/12Ti(12-3x)/12Ta2x/12)O3 (1/3≤x≤4)、Ba(Mgx/12Ti2x/12Zr(12-3x)/12)(3.667≤x≤4)的X光衍射图指标化,最后确定其为三方晶系,晶格常数a=0.0578nm b=0.07085nm 空间群pm3m.。 (3)运用电子陶瓷制备工艺(配料、研磨、预烧、研磨、烧成)得到了在1400℃烧结就能改密的优良微波陶瓷,初步测试其微波介电性能:Qf=63550GHZ,εr=25,tgδ=1.035x10-4。 (4)X射线衍射分析表明, Ti4+、Zr4+与Mg2+、Ta5+离子对构成类质同像代换,可以形成有限固结体Ba(Mgx/12 Ti(12-3x)/12 Ta2x/12)O3 (1/3≤x≤4)、Ba(Mgx/12Ti2x/12Zr(12-3x)/12)(3.667≤x≤4)随Ti、Zr的含量递增规律变化。 本论文探讨了A(B'1/3 B''2/3)O3型化合物的形成规律,运用结晶化学规律首次合成了一系列与Ba(Mg1/3Ta2/3)O3类质同像的化合物Ba(Mg1/36Ta2/36Ti11/12)O3 等化合物,这项工作对建立复杂氧化物材料组分与性能之间关系,预报钙钛矿的生成,有重要意义。


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