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毛细管电泳—电化学发光在三种含胺类药物分析中的研究与应用

银慧慧  
【摘要】: 毛细管电泳-电化学发光(Capillary Electrophoresis Electrochemiluminescence, CE-ECL),是目前分析化学前沿领域中极具发展潜力的一种微分离检测技术。近年来,将基于Ru(bpy)32+的ECL检测技术成功应用于CE,使CE-ECL结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品用量少、装置简单和ECL的灵敏、原位、线性范围宽、稳定性好和选择性强等优点,成为一种非常重要的分离检测方法,广泛应用于环境科学、医药学、分析化学、生命科学等众多领域,并且也越来越多地用于样品的分离和分析工作中。 本论文研究的目的在于发展建立含胺类药物检测的新方法,完善毛细管电泳-电化学发光检测技术,探索新的分析应用体系。主要的研究内容及所得结果如下: 1.盐酸格拉司琼(Granisetron Hydrochloride)是一种新型的、具有高度选择性的5-羟色胺受体拮抗剂,对于抑制抗肿瘤化疗和放疗引起的恶心和呕吐有良好功效,基于盐酸格拉司琼对三联吡啶钌电化学发光的增强作用,可建立一种测定盐酸格拉司琼的CE-ECL新方法。研究了影响分离和检测各因素如工作电极电位、运行电压、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、进样电压和进样时间等参数对盐酸格拉司琼测定的影响。在最佳实验条件下,盐酸格拉司琼浓度在0.001-5μg/mL范围内与峰高呈良好的线性关系(r2=0.9993,n=6),检出限(3σ,n=11)为0.16 ng/mL,电化学发光强度的相对标准偏差为2.3%,迁移时间的相对标准偏差为1.0%,回收率为95.28%-96.20%。用于大鼠血浆中盐酸格拉司琼测定的结果令人满意。 2.盐酸普萘洛尔(propranolol hydrochloride)是一种p-受体阻断剂,具有镇静作用,可降低心肌收缩性、自律性、传导性和兴奋性,临床上主要用于抗心绞痛、高血压及心律失常等方面。而在射击、射箭等要求安静、需要控制心率的体育项目中,盐酸普萘洛尔作为p阻断剂类兴奋剂,被国际奥委会列为违禁物质。因此,建立一种灵敏的分析方法对于这种镇静剂的检测十分重要。本论文工作建立了一种毛细管电泳与电化学发光相结合测定盐酸普萘洛尔的新方法,并将该法应用于人尿中盐酸普萘洛尔药代动力学的研究。研究表明,盐酸普萘洛尔在0.003-2μg/mL的浓度范围内与峰高呈良好的线性关系(r2=0.9993,n=6),检出限(3σ,n=11)为1.3 ng/mL,电化学发光强度的相对标准偏差为2.3%,迁移时间的相对标准偏差为1.0%,回收率为95.28%~96.20%。给药后0.5~1h尿药浓度达到最大,12h内原形药物排泄率为13.6%。 3.盐酸西替利嗪(Cetirizine hydrochloride)是一种新开发的H1受体拮抗剂,临床上主要用于治疗呼吸系统、皮肤和眼部过敏性疾病。基于盐酸西替利嗪对三联吡啶钌在铂电极上的电致化学发光有增敏作用,与毛细管电泳结合,建立一种测定盐酸西替利嗪的新方法。分别研究了磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、工作电极电位、运行电压、进样电压和进样时间等参数对盐酸西替利嗪测定的影响。在最佳实验条件下,盐酸西替利嗪在0.5-50μg/mL浓度范围内与峰高呈良好的线性关系(r2=0.9966,n=6),检出限(3σ,n=11)为104 ng/mL,电化学发光强度的相对标准偏差为1.9%,迁移时间的相对标准偏差为1.3%,回收率为96.04%~97.10%。


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