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PLCT(x)纳米微粉和铁电薄膜的Sol-Gel法制备及其结构和性能研究

袁小武  
【摘要】: 本论文利用无机盐原料及单一金属醇盐,采用Sol—Gel技术,制备了PLCT(x)纳米微粉及纳米陶瓷、PLCT(x)铁电薄膜以及PLCT(x)/Pt/Ti/SiO_2/Si多层异质结构,采用XRD、SEM、RAMAN、AFM、RBS、粒径分析、椭圆偏振法等现代分析技术,对PLCT(x)纳米粉体、陶瓷及薄膜的晶体结构、表面形貌、化学组分、薄膜厚度以及材料的退火工艺进行了研究;测试了PLCT(x)陶瓷的介电常数—频率、介质损耗—频率的关系,测试了PLCT(x)薄膜的电滞回线。得出如下研究结果: 1.采用Sol—Gel制备技术,结合大量的研究和粉体制备技术分析,掌握了利用无机盐原料及单一金属醇盐制备完全钙钛矿结构PLCT(x)纳米粉体的优化工艺。经过分析测试,确认粉体粒径分布均匀;PLCT(x)纳米粉体的晶格轴比随Ca含量的增加会逐渐趋近于1。 2.将制备的PLCT(x)纳米粉体制成陶瓷片,并经过1000℃/2h或1100℃/2h烧结。经XRD测量,发现经过1100℃/2h处理的片子几乎为全钙钛矿相,而且机械强度高、陶瓷片边缘有淡黄色光泽、机械强度较高。由SEM分析可知其晶粒分布均匀、表面平整、致密、无裂纹。确定1100℃/2h为PLCT(x)陶瓷的最佳烧结工艺。 3.测量了不同组分PLCT(x)陶瓷的介电常数—频率、介质损耗—频率的关系。发现PLCT(x)陶瓷的介电常数随频率的增加而降低,随Ca含量的增加而升高;同一组分的PLCT(x)陶瓷在极化后的介电常数略小于在极化前的介电常数。极化后的PLCT(x)陶瓷的介质损耗,随频率的增加先升高,然后降低。这是因 为PLCT()陶瓷材料中缺陷偶极为主要损耗机制,缺陷偶极在交变电场作用下 的运动是一个热激活过程。 4.利用hl—Gel技术制备了 PLCT(x)的溶胶和铁电薄膜。运用椭圆偏 振仪测定了不同层数的薄膜厚度、消光系数、折射率。发现PLCT*x)薄膜的厚 度随着甩胶层数的增加而呈非线性的增加。很薄的PLCT*)薄膜的消光系数较 大,较厚的PLCT()薄膜的消光系数较小。PLCT*x)薄膜的折射率均随厚度的增 加而降低,随着二的增加而增加。 5.运用 AFM 测量了不同厚度的PLCT(15)薄膜的表面,46 urn 厚的PLCT*)薄膜经过600’C退火,其表面粗噪度为1.sum左右,在经过700 ’C退火后,当其扫描范围为 10 u m时,表面粗噪度仍在 sum以下 6.使用RBS测量了PLCTk)薄膜的组分。说明采用的SolGel技术能够得 到化学计量比与理论设定值十分接近的薄膜。 7.PLCT*)薄膜材料矫顽场 Ec约为 10‘V/cm,剩余极化 Pr在 4.5-7.5卜C/ cm‘,电滞回线的矩形度o乃)在90%左右。


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