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PSF-DMAc-IBA体系制得的高度非对称聚砜膜

孙树东  
【摘要】: 高度非对称膜的概念是由Wrasidlo于1986年首次提出的。他发现聚合物溶液三元体系降温,或加入非溶剂时都显著地出现浑浊。此时该系统由单相转变为一种液相分散至另一相的分散液,其稳定度取决于分散液的组成距双结点线的距离。利用这种性质,根据原料聚合物的分子量和分布、聚合物溶液的组分和不同的制备条件,可得到不同的相体积比。由不同相的组成和体积比可以得到不同性能,如膜的形态,膜各层的平均孔径及分布,耐爆破强度和中空纤维外表层和芯层的孔径比(>125)。 高度非对称膜是指膜的皮层与其支撑亚层是连接成一整体结构的。沿膜的皮层向其亚层的纵深方向,膜中的孔泡直径逐渐增大,而且整个膜的孔泡呈三维网状,泡间相互贯通,膜的通透率远比一般的超滤膜大,但流体通过的阻力小,并具有优异的截留性能。大孔径高度非对称膜对分离含有大粒子的流体是十分有利的,特别是在血细胞的分离领域具有显著的实用性,例如可用于分离大的血细胞,如白细胞、淋巴细胞、中性粒细胞等,根据这些细胞尺寸的差异,都可从血细胞中分别分离出来。这种膜还可深加工,例如膜表面和孔内进行修饰,或接上生物功能基团(智能化)用以提高其亲水性,防止血蛋白污染,或去除血液或体液中不利于人体的有毒物质。 聚砜(Polysulfone,PSF)作为血液净化的膜材料具有十分优良的生物相容性、化学稳定性和机械强度等性能,与其他合成材料相比已广泛受到临床医学界的欢迎。为此,研究开发PSF高度非对称膜具有广阔的应用前景。 本论文在大量阅读和总结相关参考文献的基础上,首先对PSF—N,N-二甲 孙树东:PsF·DM水c一IB八弊系制得的高度非对称聚讽膜 基乙酞胺(N,N一dimethylacetamide,DMAe)一异T醇(150一butyl aleohol,IBA) 所构成的制膜体系的热力学特性进行了研究。 通过改进的方法计算出由PSF一DMAC一醇类非溶剂构成的制膜体系的双 结点线,并利用这些醇类非溶剂进行浊点滴定实验,浊点曲线与双结点线基本 重合,验证了双结点线的计算结果。计算和实验结果均证实,不同的醇类非溶 剂对PSF一DMAc溶液的沉淀能力不同,其双结点线(浊点曲线)在三元相图 中的位置也不同。非溶剂的沉淀能力依次为:水丙三醇1,2一丙二醇乙醇异 丙醇异丁醇异戊醇;而在热力学相图上,液一液均相区也按相同的顺序逐渐 增大。 本文讨论了相互作用参数g。对热力学相图中双结点线的影响:溶剂一非溶 剂的相互作用参数912对热力学相图的影响最为明显,醇类与DMAc的相互作 用参数按以下顺序逐渐增大:水丙三醇l,2一丙二醇乙醇异丙醇异丁醇 异戊醇,这是由于在与醇类作用时,溶剂DMA。属于非质子溶剂(Lewis酸), 而醇类属于亲电子性非溶剂(Lewis碱),醇类的亲电子性强弱决定了与DMAc 相互作用参数的大小。醇类一DMAc相互作用参数g,2的变化趋势恰好与液一液 均相区的变化趋势一致,同时也恰好与非溶剂沉淀能力的变化趋势相反。热力 学计算过程中还显示:非溶剂一聚合物的相互作用参数91。的增大,能使液一液 均相区逐渐变小。 利用计算的双结点线和浊点实验结果,本文验证了Boom等提出的“线性 化浊点理论”(linearized eloudPoint theo以LCp):该理论和与之相似的“一点法” 都属于经验的公式和方法,与Boom等人根据热力学平衡理论推导的结论有明 显的偏差。在低浓度范围内(聚合物浓度l5%时),该理论基本成立,对于实际 成膜有一定的指导意义;在较高浓度范围,即有较大的误差。 通过计算和实验,结合相关参考文献,得出了PSF一DMAc一非溶剂三元体 系相图的玻璃化边界线。结合双结点线的计算和浊点滴定实验,首次推导出PSF 一DMAc一IBA三元体系的凝胶边界线,进而首次作出了该体系完整的热力学相 图。 在热力学研究的基础上,本论文首次对PSF一DMAc一IBA三元体系的传质 动力学特征及对应的浸没成膜结构进行了研究,利用传质动力学数学模型及扩 散方程,计算出PSF一DMAc二元溶液体系和PSF一DMAc一IBA三元溶液体系 四川大学博士学位论文 在各种不同凝固浴中成膜起始瞬间的组成变化途径,并结合成膜过程中透光率 实验结果,研究了成膜的形态结构: 当铸膜液为PSF一DMAc二元体系,以水为凝固浴时,传质动力学计算结 果显示:在浸没成膜的瞬间,组成变化途径穿越双结点线,进入液一液分相区。 实际成膜结果显示,成膜过程属于瞬间分层,膜的皮层较薄,有大空泡,亚层 为多孔状结构。 当铸膜液为PSF一DMAc二元体系,以IBA作为凝固浴时,计算结果显示: 在浸没成膜的瞬间,组成变化途径全部位于单相区内,没有越过双结点线,铸 膜液一凝固浴之间界面处聚合物的浓度高于用水作凝固浴的情况,易产生致密 的皮层结构。实际成膜结果显示:成膜过程属于延时分层,所成膜皮层较厚、 致密,亚层为泡沫状结构,无大空泡。 当铸膜液为PSF一DMAc二元体系,凝固浴为DMAc一水混合物时,计算 结果显示:在浸没成膜的瞬间,组成变化途径位于单相区内,未越过双结点线, 铸膜液一凝固浴之间界面处聚合物的浓度比只用水


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