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小型液滴分光光度计的研制

钟关萍  
【摘要】:紫外-可见吸收光谱法在近代仪器分析中占有相当重要的地位。 它广泛用 于无机物质、 有机物质的定性和定量分析中。 但传统的紫外-可见分光光度计 具有溶液配制繁琐, 比色皿易污染, 不易清理, 且不能实现连续测定和进行在 线分析的缺点。 液滴具有良好的重现性 、可更新性、 准确的体积和无器壁污染等优点。 本 文把液滴作为无窗光学池 ,用于分子光谱分析中来解决石英窗对物质的吸附 (沉积)问题 ,并且实现连续测定和在线分析 。但是液滴体积较小, 导致灵敏度 较低 。利用金属界面全反射原理, 并在液滴基础上发展了流通池技术( 即变形 的液滴 ),增大吸收光程, 从而提高灵敏度。 CCD(Charge Coupled Device 电荷耦合器件)是一种多通道的光学检 测器。它集分光与检测为一体, 大大地缩小了仪器的体积, 与微机结合实现了 分析过程的自动化。 实验使用的 CCD 可采集全谱, 以及采集特定波长下, 吸 光度随时间变化的实时信号, 实现动态分析。 我们用液滴装置(液滴头或流通池)代替比色皿, 微型 CCD 作检测器, 改进传统的分光光度计, 成功组装了一台基于液滴-CCD 的分光光度计 。用此 分光光度计单道断续流动系统完成了高锰酸钾溶液的测定和双道断续流动系 统完成甲醛溶液酚试剂法的测定。 液滴头测得高锰酸钾和甲醛的检出限分别为 1.1 mg/L 和 0.05 mg/L ;通池测得高锰酸钾和甲醛的检出限分别为 0.19 mg/L 和 0.01 mg/L。 并且测得使用流通池的灵敏度比用液滴头的灵敏度至少提高了 WP=3 四川大学硕士学位论文 5 倍。 最后, 本文还总结了钼、 铂 、钽金属电热原子化器和蒸发器在原子吸收光 谱 、原子发射光谱、 原子荧光光谱、 等离子体原子发射光谱以及等离子体质谱 中的应用。


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