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聚氨酯发泡法制备多孔HA/β-TCP生物陶瓷及其性能研究

傅小妮  
【摘要】:骨缺损和骨损伤是一种常见病,严重影响着患者的健康,为了提高患者的 生活质量,研制类似自然骨结构的人工骨修复材料用于骨缺损修复在医学界和 生物材料界具有重要意义。 多孔 HA/β-TCP 双相陶瓷材料具有良好的生物性能。材料的孔结构对钙磷 生物陶瓷的生物学性能具有重要的影响。研究表明,活体组织长入陶瓷孔以及 新骨在陶瓷内的生成很大程度上取决于植入陶瓷样品的孔隙率、孔径大小、孔 分布、孔的相互连通性以及孔的形状分布等。孔连通性和孔壁内的微孔结构对 材料的骨传导性和骨诱导性具有很大影响。因此,如何制备具有良好孔连通性 和微孔结构成为目前钙磷生物陶瓷研究的热点。 在多孔陶瓷的制备中,由于成型工艺不同,极大影响着陶瓷的物理性能和 微观结构,进而造成其在体内的生物化学转变的差异。因此,本文针对目前制 备多孔双相钙磷生物陶瓷的致孔剂法、浸渍法和发泡法等存在的孔结构调控困 难,孔连通性不好,孔壁难以形成丰富微孔等问题,努力寻求一种更好的多孔 HA/β-TCP 双相陶瓷的制备工艺,使其综合普通发泡法和泡沫浸渍法的优点,制 备出空隙率和强度都较高,具有良好的孔连通性和孔壁上有丰富微孔、结构类 似自然骨松质结构的方法。利用聚氨酯发泡工艺,陶瓷粉末以水浆料的形式参 与聚氨酯发泡反应,得到陶瓷泡沫体,再经烧结得到具有良好的孔连通性和孔 壁上有丰富微孔结构的多孔 HA/β-TCP 生物陶瓷。 本文研究了制备多孔 HA/β-TCP 生物陶瓷的原料、工艺条件对多孔陶瓷性 - i - WP=7 能的影响。得出的较佳工艺是:双相钙磷陶瓷粉末由湿法制备,得纳米极粉末 的陶瓷浆料;固含量为 50%的陶瓷浆料加丙酮混合成固含量为 35%的陶瓷浆料; 聚氨酯用量/陶瓷浆料用量为 0.3(重量比),反应搅拌时间为 90 秒,坯体经 2 天室温陈化,再缓慢升至 80℃保温 24 小时以上使坯体完全烘干,再烧结后得到 平均气孔率为 67.5%,孔径在 100~800μm 之间,孔壁有丰富微孔,并具有良好 的孔贯通性的多孔生物陶瓷,从而有利于提高生物陶瓷的生物性能。 烧结对多孔 HA/β-TCP 双相陶瓷的孔结构、力学性能和生物学性能有很大 的影响,因此利用常规马弗炉烧结,研究了烧结升降温制度、烧结温度和烧结 时间对聚氨酯发泡法制备的多孔陶瓷性能的影响,发现烧结温度越高,强度越 高,孔隙率变小;烧结温度在 1150℃时得到纯相 HA/β-TCP,1200℃时β-TCP 相完全转变成α-TCP 相。本方法烧结工艺特点是:700℃以前升温速度要尽量小, 不能超过 90℃/小时,才能保证多孔陶瓷的力学性能。 研究了聚氨酯发泡法制备的多孔 HA/β-TCP 生物陶瓷的溶解性能,发现此 法制备的多孔双相钙磷陶瓷具有良好的溶解性能;得出的溶解动力学方程是: -ln(1-χ)= 0.54t0.85,说明具有较高的起始溶解速率。 利用微动态模拟体液中类骨磷灰石(CHA)的形成评价聚氨酯发泡法制备的 多孔 HA/β-TCP 生物陶瓷的生物性能。结果发现除了外表面有丰富的类骨磷灰 石的形成外,在离外表面 4mm 的内表面也有 CHA 形成,说明由于孔连通性好和 微孔丰富,聚氨酯发泡法制备的多孔陶瓷表现出更好的类骨磷灰石形成能力。


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