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金刚石薄膜涂覆医用金属材料的改性研究

闫双峰  
【摘要】:医用金属材料钛合金(Ti6Al4V)具有低密度、高强度、耐腐蚀等优点而应用广泛,但是耐磨性差,生物相容性也有待进一步改善;牙科钻头存在切削效率低、寿命短等不足。金刚石薄膜具有一系列的优异性能,极高硬度,低的摩擦系数,高的热导率以及良好的生物相容性等。因此本论文针对牙科钻头及钛合金在应用中存在的主要问题,如薄膜附着强度不高和耐磨性差等缺点,在牙科钻头及钛合金上沉积纳米金刚石薄膜进行改性研究。 本实验中,采用石英钟罩式微波等离子体化学气相沉积装置系统研究了在钛合金上金刚石的形核与纳米金刚石的生长,通过提高甲烷浓度和引入氩气等离子体进行制备纳米金刚石薄膜的工艺优化。较佳的制备工艺为甲烷/氢气1.11%-0.86%-0.60%(对应时间0.5-0.5-5小时)、功率700W、气体压力4.7KPa;或者甲烷/(氢气+氩气)1.09%-0.83%-0.59%,功率700W,气体压力4.7KPa。 也分别在酸蚀处理的普通硬质合金和梯度硬质合金沉积金刚石薄膜,较佳的制备工艺为:甲烷/氢气0.60%-0.43%-0.26%、功率1000W、压力4.7KPa。 通过与酸蚀硬质合金上沉积金刚石膜的对比,并且定量研究了化学气相沉积过程对硬质合金中钴的扩散规律,表明采用梯度硬质合金基体上沉积金刚石薄膜,可以不影响基体性能的同时提高金刚石薄膜的附着力近30%,为硬质合金医用钻头的性能改善和寿命提高提供了良好的基础。 本研究在医用钛合金上沉积的金刚石薄膜,经Raman检测为纳米金刚石结构,原子力显微镜测试晶粒尺寸40 nm左右,表面粗糙度(视场2μm*2μm时Ra=19 nm)较低。引入氩气等离子体可以制备出表面更均匀、粗糙度更低(视场2μm*2μm时Ra=14.2 nm)的纳米金刚石薄膜。经声子划痕检测和维氏硬度 WP=3 仪测定显示薄膜与基体具有良好的附着强度,其中声子划痕仪测试的临界载荷为29N,最高超过70N;维氏硬度在490N的载荷下才在角上出现少量发散状裂纹,薄膜纳米硬度约为13-15GPa。 摩擦实验表明,钛合金表面沉积纳米金刚石薄膜对钛合金耐磨性改善效果明显。在SiC球为摩擦副的干摩擦实验中,2N载荷下钛合金摩擦系数一直在0.52左右,并出现大量磨屑和磨损犁沟;沉积纳米金刚石薄膜的样品后,同样条件下,摩擦系数在0.25左右,并且没有出现任何薄膜破裂或剥落,仅有少量SiC磨屑。 对实验样品的生物相容性评价结果显示,实验样品的表面能数据、动态凝血时间和溶血率比钛合金基体均有较大的提高,与DLC膜水平相当,接近目前生物相容性整体性能最好的LTIC膜的水平,说明本实验对于医用钛合金的生物相容性改性效果明显。


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