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荧光增白剂CBS合成研究及300t/a初步方案设计

郭仲  
【摘要】:荧光增白剂俗称白色染料,是一种无色并在紫外光照射下能激发出荧光的有机化合物,它能提高物质的白度和光泽,主要用于纺织、造纸、塑料及合成洗涤剂等工业。增白作用是利用光学上的补色原理,使泛黄物质经荧光增白剂处理后,不仅能反射可见光,还能吸收可见光以外的紫外光并转变为具有紫监色或青色的可见光反射出来。黄色和蓝色互为补色,抵消了物质原有的黄色,使之显得洁白。 CBS是目前所有用于洗涤产品中性能最优秀的荧光增白剂品种之一,是西方发达国家主导荧光增白剂品种。我国在20世纪90年代中期自行开发出该产品并实现工业化生产,结束了全部依赖进口的历史。 我国目前的工业化生产均采用联苯法工艺路线,其合成总收率常不足70%,产品的稳定性也小如进口产品。本文针对荧光增白剂CBS的收率和稳定性两大问题进行实验探讨,找出了切实可行的解决办法,并给出初步设计方案。 首先,通过CBS合成的实验研究,提出了以4,4′-二氯甲基联苯、亚磷酸三乙酯、邻磺酸钠苯甲醛为原料,经酯化、缩合两步合成荧光增白剂CBS的最佳工艺条件。第一步,4,4′-二氯甲基联苯在160℃下与亚磷酸三乙酯进行反应,得到中间体4,4′-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯;第二步,将中间体与二甲基亚砜、邻磺酸钠苯甲醛混合,维持温度45~50℃,用质量分数为30%的甲醇钠作为催化剂进行反应,分离后得到产品CBS。反应总收率达到70%以上。然后,对产品的应用条件和稳定性作实验分析,提出加入络合剂可防止水中钙、镁等离子与产品发生反应,往产品中加入维生素c、紫外吸收剂等添加剂,可提高产品的稳定性且降低了成本,产品性能与进口产品质量相当。产品的最终配伍量为:CBS 85%、维生素c 2%、紫外吸收剂0.5%、硫酸钠等无机盐12.5%。根据获得的最佳工艺条件进行了300 t/a初步方案的设计。


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