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双梯度二氧化氯反应器的研究

张渝  
【摘要】:采用溶胶-凝胶法合成了掺杂Sb、F元素的二氧化锡电热膜,优化了制备电热膜的工艺条件:溶胶由掺有Sb和F的四氯化锡溶液加碱生成,生成温度为80℃,反应时间2h,溶胶pH值在4.8~5之间,涂膜方法采用浸渍提拉法,干燥方式采用80→50→25℃的分级干燥法,烧结温度600℃,烧结时间2h。并测量了电热膜的表面电阻、厚度、发热温度等性质。浸涂18次的电热膜,薄膜表面电阻为8Ω/□,比单独掺Sb的二氧化锡电热膜具有更低的表面电阻。采用化学镀的方法在薄膜上镀银再接出电极,使薄膜与电极的接触电阻接近于零,将薄膜置于电路中,发热温度达到600℃以上,并能长期稳定。 将二氧化锡电热膜涂于中空陶瓷管外表面作为加热介质,调整加热介质的面积改变加热功率,获得了具有数级温度梯度的反应器,用该管作为二氧化氯发生器的反应器,实现了反应液在反应管中形成渐变式温度上升和渐变式浓度下降的双梯度反应环境。反应管内气液两相共存,只加热液相,使气相温度较液相温度低,即使在较高温度下反应,气体中二氧化氯也很稳定。 选用R5法和R11法考察了本反应管的反应性能(NaClO_3转化率、ClO_2纯度和ClO_2产量),考察了液体流速、反应温度、不同的原料液用量和还原剂用量的影响,优化反应条件。 由实验可知在R5法中:当NaClO_3浓度一定时,NaClO_3的转化率随HCl浓度、反应液在反应管中停留时间及反应温度的增加而增加,但同时ClO_2的纯度却受到一定影响,综合考虑:原料液1和原料液2等速进样,当NaClO_3浓度为3mol/L,HCl浓度为6~11mol/L,反应液在反应管中停留时间大于20min,反应管末端温度高于80℃时,NaClO_3的转化率大于90.00%,ClO_2


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