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人发中尼古丁及其代谢产物可的宁和染发剂的测定方法研究

谷素英  
【摘要】: 目的 1.建立同时测定人群发样中尼古丁及其代谢产物可的宁的气相色谱及气相色谱-质谱联用分析方法。在实验室质量控制的基础上,用气相色谱法对全国三省609份发样进行了测定,同时用气相色谱-质谱法对部分样品的测定结果进行验证。本课题为流行病学控烟研究提供了实验依据。 2.建立染色发样中五种染发剂残留的毛细管气相色谱分析方法。五种染发剂分别为邻苯二胺,间苯二胺,对苯二胺,2,5-二胺基甲苯和二苯胺。 方法 1.将清洗、晾干后的发样剪碎,加入内标物喹啉,用1.5mol/L的氢氧化钠消解,超声波处理30min,再于37℃孵箱中消解6h后,用二氯甲烷和甲醇混合溶剂(3∶1,V/V)提取5min,取二氯甲烷层氮气吹干定容后,用气相色谱法和气相色谱-质谱法同时对尼古丁及其代谢产物可的宁进行测定,标准曲线法定量。 2.染色发样经清洗、晾干后,剪碎,再用1.0mol/L的氢氧化钠消解,超声波处理30min,再于37℃孵箱中消解2h。取出后,用三氯甲烷提取5min,取下层有机物氮气吹干定容后,用气相色谱法对五种染发剂进行测定,标准曲线法定量。 结果 1.对发样前处理和气相色谱分离条件进行优化,建立同时测定发样中尼古丁及其代谢产物可的宁气相色谱分析方法。尼古丁及可的宁的线性范围分别为:4.3ng/ml~1.0mg/ml和10ng/ml~2.0mg/ml,标准曲线的相关系数均为0.9996;对于0.1g发样,尼古丁和可的宁的检出限分别为0.013μg/g和0.030μg/g。发样中尼古丁和可的宁测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~7.0%和4.4%~8.9%,加标回收率在90.33%~113.1%和92.92%~118.5%之间。 2.在相同的前处理条件下,用气相色谱-质谱法同时测定两种待测物质。尼古丁和可的宁的线性范围分别为1.2ng/ml-1mg/ml和2.3ng/ml-2mg/ml,标准曲线的相关系数分别为0.9998和0.9997;对于0.1g头发,方法的检出限尼古丁为3.6ng/g和可的宁6.9ng/g;测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.8%~6.3%和3.2%~7.3%,加标回收率在93.67%~93.92%和102.1%~103.2%之间。 3.对17份发样同时进行气相色谱-FID检测和气相色谱-质谱测定。采用配对t-检验对测定结果进行统计分析,结果表明两种方法测定结果比较P值均大于0.05(P=0.075~0.439),按照a=0.05水准还不能认为两种方法测定结果有差异,说明两种测定方法的结果具有可比性。 4.对非吸烟组、被动吸烟组和主动吸烟组发样中尼古丁和可的宁含量进行统计分析,结果P均小于0.05,可以认为非吸烟,被动吸烟和主动吸烟三组发样之间尼古丁和可的宁含量有差异,这将为控烟流行病学研究提供实验室依据。 5.建立染发样品中五种染发剂残留同时测定的气相色谱分析方法,优化了发样的前处理和气相色谱分离条件,五种待测物质工作曲线的相关系数为0.9949~0.9985;对于0.1g发样,方法检出限为0.48μg╱g~2.33μg/g,加标回收率为79.01%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.64%~9.93%。 结论 1.本实验建立了气相色谱法测定人群头发中尼古丁和可的宁含量的分析方法。本法灵敏、准确,操作简便,分析成本低,易于推广,用于大批量样品的测定,获得满意的结果。气相色谱-质谱法具有灵敏度高,检出限低,分析时间短,定性和定量准确等特点。两种方法测定结果具有可比性。本课题可以为进一步的流行病学研究提供实验室数据和资料。 2.建立了气相色谱法同时检测人群染发发样中五种胺类染发剂残留的分析方法。方法简便、灵敏度高,检测时间较短,适用于染发发样中染发剂残留的测定,国内外报道较少,本方法的建立将有助于染发和人体健康的研究。


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