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羊毛角蛋白羧甲基壳聚糖复合膜的制备及性能研究

张华林  
【摘要】: 从20世纪90年代初以来,随着骨组织工程突飞猛进的发展,骨组织工程支架材料的开发与研究也日益深入,尤其是通过合适的方法将几种单一材料复合,形成复合型材料,取长补短,以解决理想骨支架的问题,是近年来骨组织工程支架材料研究的热点之一。在本课题中,首先从羊毛中提取羊毛角蛋白(wool keratin WK),制备羊毛角蛋白溶液,再与羧甲基壳聚糖(N,O-carboxymethyl NOCC)复合,制成羊毛角蛋白羧甲基壳聚糖复合膜,最后,对复合膜的结构进行表征,并对复合膜进行力学性能等性能评价。 本课题分为2个部分: 1、羊毛角蛋白溶液的制备 本实验采用还原C法制备羊毛角蛋白溶液,采用2-巯基乙醇(2-hydroxy-1-ethanethiol C_2H_6OS)作为还原剂。将羊毛与C_2H_6OS、十二烷基硫酸钠(Soduim dodecyl sulfate SDS)、尿素及蒸馏水混合,加热,过滤,烘干,称重。比较不同的加热时间和加热温度对羊毛溶解率的影响,将所得滤液透析后,即得羊毛角蛋白溶液。用考马斯亮蓝(coomassie blue dye-binding CBB)法测定角蛋白溶液中的角蛋白含量。结果表明,随着加热时间和温度的增加,羊毛的溶解率也随之增加,但角蛋白含量则在加热温度为50℃,加热时间为16h时最高。所以,在以后的角蛋白溶液制备中,将采用50℃加热16h。提示还原C法制备羊毛角蛋白溶液具有可行性,为下一步复合膜的制备奠定了实验基础。 2、羊毛角蛋白羧甲基壳聚糖复合膜的制备及性能表征 将制得的角蛋白溶液与羧甲基壳聚糖及交联剂按比例混合,抽真空以后,经溶液共混浇铸制得WK/NOCC复合膜。浇铸温度分别为室温、37℃、50℃、70℃,时间分别为大于48h、20h、15h、8h。结果表明:浇铸温度为50℃,时间为15h时制得的WK/NOCC复合膜柔韧性最好,最易从成膜材料上剥脱,气孔最少。但力学性能的测试有待证实。 将制得的特定比例的WK/NOCC复合膜,通过扫描电子显微镜(scanning electronic microscope SEM)观察材料的微观形貌,X线衍射(x-ray diffraction XRD)、傅立叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectrometry FTIR)表征其化学成份及物相组成,力学实验测定膜材料的力学性能。结果表明,NOCC的加入明显改善了膜的机械性能,复合膜截面较光滑,无明显相分离现象,说明二者共混时分散比较均匀,二者具有良好的相容性。衍射分析和红外光谱分析也表明WK与NOCC共混时分散均匀,且二者之间既有化学键合,又有分子间的相互作用,二者之间可形成良好的界面结合。 综上所述,WK与NOCC复合制成复合生物材料具有可行性,后续研究可以引入复合膜的生物相容性评价,为骨组织工程支架材料的研究提供必要的实验依据。


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