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高效液相色谱法同时测定蔬菜中五种氨基甲酸酯类农药的方法研究

文君  
【摘要】: 目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等五种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱测定方法。 方法:取市场销售的新鲜蔬菜(以土豆、小白菜、西红柿为例)洗净、去皮,取食用部分切碎混匀,准确称取样品25.0g于250ml碘量瓶中,加入50.0ml丙酮,振荡30min,加入8.0g氯化钠,摇匀后,加入50.0ml二氯甲烷,振荡30min后,取出,加入10g无水硫酸钠摇匀,静置分层后,取上清液50.0ml,于蒸发皿中,40℃氮吹至2.0ml。将氨基固相萃取柱用甲醇活化后,加入样品,用甲醇冲洗,收集洗脱液约10ml,40℃氮吹至约1.0ml,加入1.0ml甲醇,吹至余0.5ml,重复2次后,将残留物用甲醇溶解定容至2.0ml。过0.45μm有机滤膜,取20ul高效液相色谱法测定。色谱条件:Agilent Zorba X Eclipse X DB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55);流速:1ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210nm,进样体积:20μl,根据峰鉴别定性(保留时间结合峰鉴别、峰纯度定性),峰高绘制回归曲线定量。 结果:本方法对市售小白菜、土豆、西红柿等样品进行测定,五种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%~108.0%,相对标准差(RSD)为2.2%~7.5%;方法在0~100mg/L范围,与峰高呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。在本实验条件下,以基线噪声的2倍所相当的标准物浓度为检出限,按取样量为25.0g,计算最低检出浓度。样品的最低检出浓度分别为:速灭威0.02mg/kg、涕灭威0.02mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg、西维因0.006mg/kg、异丙威0.06mg/kg。 结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。所用仪器普遍,易于基层单位的推广应用。


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