硝酸钙氨合物的低温制备及应用研究

【摘要】： 本文以无水硝酸钙为原料，采用干冰浴作低温源，在液氨中制备硝酸钙氨合物。研究了反应体系中液氨加入量与产物氨态氮(N_(NH_3)％)含量以及蒸氨时间的关系，同时研究了体系蒸氨温度和反应时间的关系。在此基础上本文还研究了不同添加剂和水对合成硝酸钙氨合物中氨态氮(N_(NH_3)％)含量的影响。实验证明，40℃时，完全蒸去多余的液氨后，硝酸钙氨合物的氨态氮(N_(NH_3)％)可达24.8％；反应时间主要由蒸去多余液氨的时间来决定，产品的氨态氮含量(N_(NH_3)％)为22.78％，总氮含量(Ⅳ总％)为35.08％，添加剂对硝酸钙氨合物的合成条件没有影响。动力学研究表明硝酸钙氨合物的分解反应为零级反应，活化能为258.42×10~3 J·mol~(-1)。升高温度，其分解速率加快。通过微囊化技术、外包及混合造粒可以明显提高硝酸钙氨合物的稳定性。 通过酸碱滴定法、重铬酸钾返滴定法及EDTA法分别测定了硝酸钙氨合物中氨态氮、硝态氮中氮的百分含量以及钙的百分含量。研究表明而其它两种离子的存在对测定结果影响不大。这些研究为硝酸钙氨合物的大规模工业生产提供了快速、准确的分析方法。另外，利用红外和拉曼光谱对其结构进行了表征，谱图分析发现，硝酸钙氨合物是一种氨在内界的络合物。 在硝酸钙氨合物制备研究基础上，论文还对硝酸钙氨合物的应用进行了研究。以硝酸磷肥生产中副产品硝酸钙为原料，将其制成硝酸钙氨合物Ca(NO_3)_2·nNH_3用作高浓度氮肥使用。为此，本文有针对性地对硝酸钙氨合物的稳定性进行了改善，通过微囊化技术，添加价格便宜、植物易吸收、在液氨中有一定溶解并具有一定肥效的添加剂，如可溶性淀粉+0.2％硼砂、糊精、硫磺和聚丙烯酰胺等增加硝酸钙氨合物的稳定性：另外研究了外包钙镁磷肥和混合造粒对硝酸钙氨合物稳定性的影响。 该研究不仅提供了制取高浓度氮肥的新工艺，而且为硝酸磷肥生产中副产品硝酸钙的应用开辟了新的途径，具有一定的社会价值和经济价值。