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氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中微量有毒金属元素

许昆明  
【摘要】: 目的分别建立原子荧光光谱法同时测定食品中铅和砷、镉和汞的方法。方法以硝酸-过氧化氢作氧化剂,采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分析参数进行优化,确定了对测定有影响的灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气和屏蔽气流速在测定铅和砷、镉和汞时的最佳值。改进了反应体系,优化了硼氢化钾、铁氰化钾、钴离子、硫脲.抗坏血酸和盐酸载流浓度;同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。结果在优化条件下,方法检出限:铅0.065ug/L、砷0.053ug/L、镉0.0065 ug/L、汞0.032 ug/L。定量限:铅0.22 ug/L、砷0.053ug/L、镉0.022ug/L、汞0.10ug/L。铅、砷分别在定量限~10ug/L范围内工作曲线呈良好线性,相关系数>0.9998。镉、汞分别在定量限~4.0ug/L范围内工作曲线呈良好线性,相关系数大于0.9994。铅相对标准偏差(RSD)0.8%~2.7%、砷0.7%~1.5%、镉1.65~4.8%、汞1.0~5.1%。铅加标回收率88.8%~107.8%、砷93.8%~102.5%、镉97.0%~119.5%,汞88.5%~104.0%。该法用于标准参考物质贻贝中微量铅、砷的测定,结果符合证书推荐值。结论该法灵敏度高、准确性好,分析快速、操作简单。适用于食品样品中铅和砷、镉和汞的同时测定。


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