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Co:BaTiO_3纳米复合薄膜及C_xH_(1-x)薄膜的制备和性能研究

吴卫东  
【摘要】: 本工作主要分为两部分:第一部分研究Co:BaTiO_3纳米复合薄膜的制备及性质;第二部分研究C_xH_(1-x)薄膜的制备及性质。 最近若干年,以铁电体为基体的纳米复合材料引起了研究者的兴趣,尽管相关的文献报道很少,但在这少数的实验研究中,在铁电体-金属纳米复合材料中发现了一些新的有趣的现象,如超高介电常数,基体介电常数对金属微粒的吸收光谱的调制作用以及金属微粒对铁电薄膜二次谐波产生的增强作用等。值得一提的是,由于铁电体-量子点复合薄膜提供了一种通过外场有效激发量子点的机制,因此可以产生许多新的物理现象,产生某种新型的量子点器件。 本论文的第一部分系统地论述了脉冲激光气相沉积的原理和BaTiO_3薄膜的制备方法;研究了BaTiO_3薄膜及其金属纳米复合薄膜的结构特性、生长特性和生长机理;详细分析了BaTiO_3薄膜及其金属纳米复合薄膜的光学性质。这部分的主要研究内容可分为以下几个方面: 1.系统地论述了脉冲激光气相沉积薄膜技术(PLD-pulse laser deposition)的原理、特点和这一研究领域的研究现状,着重介绍了脉冲激光沉积薄膜技术的研究动态和进展情况。与其他方法相比,PLD技术的优点如下: (1)用PLD方法制备薄膜的组分与靶材料的组分一致,这使得它有利于制备多组元体系薄膜。 (2)沉积速率可以控制,小到可以原子层尺度逐渐生长。 (3)制备周期短、效率高、为器件化制备提供了可能性。 (4)可原位生长,这为多层结构,包括量子点超晶格的制备提供了有利条件。 因此,PLD方法完全适合于我们将进行的复杂氧化物金属纳米复合薄膜的制备。 2.理论和实验研究表明,在单晶MgO(100)面上生长的Co:BaTiO_3纳米复合薄膜中的BaTiO_3临界厚度大于或等于10nm,BaTiO_3基质呈四方相,a≈0.424nm,c≈0.407nm,薄膜是单一的取向。嵌埋于薄膜中的Co颗粒平均粒径为15nm,呈单质金属态。HRTEM(高分辨电子透镜)和XRD(X-ray Diffraction)分析表明,Co纳米颗粒中既存在hcp(六方密堆积)结构相,又存在fcc结构相。产生这种现象的原因可能是源于这两种相的Gibbs自由能相差较小。 在Si衬底上制备的Co:BaTiO_3纳米复合薄膜呈现出与Co:BaTiO_3/Mg(100)纳米复合薄膜完全不同的结构特性。首先,当薄膜厚度较薄(≤30nm)时,BaTiO_3基质呈单一c轴取向。HRTEM、XRD和AFM(Atom Force Microscope)分析表明:由于晶格失匹较大的原因,使得BaTiO_3晶粒尽管呈c轴取向,但在平行于衬底的平面内是取向无序的。当薄膜厚度增大到约100nm时,由于应力驰豫而使得BaTiO_3晶格转变为近立方结构,a/c比值在1.0021~1.0083之间变化,晶体取向性也随着Co颗粒浓度的增加而降低。在Co:BaTiO_3/Si(100)薄膜中Co颗粒的粒径呈Lorentz分布,平均粒径在15—30nm之间变化。 本工作的研究表明,不论是在MgO(100)单晶衬底上还是Si(100)单晶衬底上,均可生长单一取向(或择优取向)的Co:BaTiO_3纳米复合薄膜,Co颗粒呈单质金属态,颗粒的粒径可控。 3.本论文从三个方面研究讨论了BaTiO_3纳米复合薄膜的光学性质: (1)光吸收谱及反射光谱 通过吸收光谱和反射光谱的研究,本工作初步估算了BaTiO_3纳米复合薄膜的光学带隙Eg在3.5~4.0eV之间,通过吸收谱详细分析了BaTiO_3/Mg(100)纳米复合薄膜的带内电子跃迁,并与理论预期基本一致,对高能区的吸收谱和反射谱的详细研究发现,Co:BaTiO_3/Mg(100)和Co:BaTiO_3/Si(100)纳米复合薄膜导带和价带的精细结构在Co颗粒的嵌入前后均发生明显的变化。联合态密度的临界点的位置和拓扑性质随Co纳米颗粒浓度的变化而发生明显变化。 Co:BaTiO_3/Si(100)的反射谱还显示了Co纳米颗粒表面等离激元的作用和变化,这种变化目前还未找到文献报道。 (2)Co:BaTiO_3/Mg(100)纳米复合薄膜的光致发光谱更进一步反映了导带-价带电子跃迁细节,同时还发现在1.9~2.2eV之间出现新的光发射谱峰,目前还未见类似的报道,这种现象可能应用于可调谐的半导体激光器。 (3)Co:BaTiO_3/Mg(100)纳米复合薄膜的Raman光谱研究表明,在适当的Co颗粒浓度和尺寸下,Raman谱峰会得到很大的增强。 4.利用UPS(紫外光谱)谱详细研究了Co:BaTiO_3/Si(100)纳米复合薄膜的价带谱。研究表明,随着纳米Co颗粒浓度的增加,价带顶的位置发生变化,禁带宽度变小,明确了采用光谱法不能完全确定的问题。同时随着Co颗粒浓度的增加,价带的精细结构也发生了明显的变化,并出现了新的子带(Si-7~#和Si-8~#样品)。这与光谱分析所得出的结论是一致的。 在激光惯性约束聚变(ICF)实验中,靶丸表面碳氢涂层应用于辐射烧蚀内爆研究,因此C_xH_(1-x)薄膜研究对今后开展内爆动力学研究,辐射流体力学研究提供相应的靶型具有重要意义。因此,本工作的另一个研究重点是C_xH_(1-x)薄膜的制备及性质研究。 本论文的第二部分系统论述了低压等离子体化学气相沉积(LPP-CVD)的原理、研究了C_xH_(1-x)薄膜的制备、沉积机理和性质。这部分的主要研究内容可分为以下几个方面: 1.采用低压等离子体化学气相沉积成功地研制出了C_xH_(1-x)薄膜,同时发现所制得的薄膜表面存在大量的悬挂键,若不经过处理,样品一旦曝露大气,则会与空气中的O_2,H_2O等发生互作用,产生一些含氧基团,而样品经过H~+原位处理较长时间之后,这些含氧基团明显减少,使薄膜能稳定地保存于空气之中。C_xH_(1-x)薄膜的FT-IR(Fourier Transformation infrared Spectrum)及XPS(X射线光电子谱)谱表明,在样品中,不仅存在C-C单键,同时还存在相当数量的C=C双键,也就是说存在sp~3杂化的碳原子和sp~2杂化的碳原子。 2.系统研究了H_2流量和H~+原位处理C_xH_(1-x)薄膜的时间对C_xH_(1-x)薄膜的稳定时间、表面悬挂键密度和表面电子局域化程度的影响,表明C_xH_(1-x)薄膜的长时间H~+原位处理是减小C_xH_(1-x)薄膜表面悬挂键密度的有效途径。 3.为能在微球表面均匀涂覆C_xH_(1-x)薄膜,发明了一种特殊的微球弹跳装置——反弹盘,使得微球表面C_xH_(1-x)薄膜的厚度均匀性好于95%。在此基础上形成了稳定的小批量微球表面CH涂层制备工艺。 4.C_xH_(1-x)薄膜的紫外-可见吸收光谱研究表明,C_xH_(1-x)薄膜的结构对工艺参数的变化十分敏感,并没有什么规律可言,这正表明了采用CVD方法制备C_xH_(1-x)薄膜时,寻找稳定可靠的工艺技术是十分艰难的。许多工艺参数可允许的变化范围十分窄小。


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