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白光LED用含铟及铌酸钆红色荧光粉的发光性能研究

汤安  
【摘要】:白光LED集寿命长、能耗低、不污染环境等优点于一身,备受研究人员的关注。白光LED的制作主要采用荧光体转换的方法,如果想获得高品质的白光,光谱中必须含有红光成分,故红色荧光粉在白光LED组成中扮演着重要角色。当前,红色荧光粉以硫化物、硫氧化物为主,其存在发光效率低、化学性质不稳定等缺陷,这成为制约白光LED发展的瓶颈之一。针对这一现状,本课题旨在开发性能良好的红色荧光粉,利用高温固相反应法制备了含铟系列及铌酸钆红色荧光粉,并对其发光性能、发光机理进行了探讨,以期拓展白光LED用红色荧光粉的研究。合成的含铟红色荧光粉基质涵盖铟酸镧、铌酸铟、钨钼酸铟化合物,其掺杂的激活剂离子为Eu~(3+)、Pr~(3+)、Sm~(3+),相关的研究结果如下: (1)LaInO_3:Eu~(3+)的激发光谱在394nm、464nm存在较强的吸收锐峰,在这两个波段光的激发下发射位于610nm的红光,其是~5D_0→~7F_2的特征发射峰。荧光粉发光强度只有当Eu~(3+)的掺杂浓度为20mol%时达到最大值,随后增加Eu~(3+)含量,发光强度由于浓度猝灭的原因而减小。按照Dexter理论,分析Eu~(3+)在LaInO_3基质中的自身猝灭机制是电四极-电四极的相互作用的结果。Bi~(3+)对Eu~(3+)起到敏化作用,在LaInO_3:Eu~(3+)荧光粉中引入Bi~(3+),荧光粉的发光强度提高,最佳添加Bi~(3+)的浓度为3mol%。LaInO_3:Sm~(3+)荧光粉在激发光谱中有两处较强激发峰:405nm、460-480nm,这分别与LED芯片输出波长相近,说明能够被LED芯片发出的光激发。在405nm光激发下,LaInO_3:Eu~(3+)荧光粉发射600nm的橙红色光,仅当Sm~(3+)的掺杂浓度为4mol%,发光强度最高。 (2)InNbO_4:Eu~(3+)荧光粉的有效激发波长为394nm、466nm,其在近紫外、蓝光激发下发射612nm红光,Eu~(3+)在InNbO_4掺杂浓度为4mol%,发光强度最高。P、Ta元素加入InNbO_4:Eu~(3+)荧光粉中,这种混合基质荧光粉的发光强度得到提高,InNb_(0.6)P_(0.4)O_4:0.04Eu~(3+)、 InNb_(0.9)Ta_(0.1)O_4:0.04Eu~(3+)荧光粉的发光强度显著高于InNbO_4:0.04Eu~(3+)。InNbO_4:Pr荧光粉的激发光谱在蓝光范围存在449nm-470nm的锐线,其在466nm光激发下,发射光谱有2个峰值,分别位于603nm、614nm处,说明InNbO_4:Pr荧光粉在蓝光激发下能够发射红光。当Pr浓度为0.3mol%,荧光粉的发光强度最强。将Sm~(3+)加入InNbO_4:Eu~(3+)中合成的InNbO_4:Eu~(3+),Sm~(3+)荧光粉,激发光谱在405nm出有一Sm~(3+)吸收的锐峰,其是Sm~(3+)的~6H_(5/2)→~4K_(11/2)的能级跃迁。样品的发射光谱,不存在Sm~(3+)的发射峰,仅发现Eu~(3+)的位于612nm的最强发射峰,说明Sm~(3+)→Eu~(3+)能量传递的存在,因而改善了荧光粉的发光强度。InNbO_4:0.05Eu~(3+),0.05Sm~(3+)是成分配比理想的、发光强度较高的荧光粉。Gd对InNbO_4:Eu~(3+)荧光粉的发光强度起到增强作用,In_(0.91)Gd_(0.05)NbO_4:0.04Eu~(3+)的发光强度相对较好。 (3)In_2(MoO_4)_3:Eu~(3+)能够被395nm、466nm波长的光高效激发,发射612nm强烈的红光,Eu~(3+)浓度为40mol%时,荧光粉的发光强度最好,在395nm、466nm光激发下,其色度坐标分别为(0.63,0.35)、(0.60,0.38),红光颜色较为纯正。Bi~(3+)加入In_2(MoO_4)_3:0.4Eu~(3+)荧光粉中,浓度为3mol%,发光强度较好。In_2(MoO_4)_3:Eu~(3+),Sm~(3+)荧光粉的激发峰在近紫外波长范围得到宽化,发光强度比In_2(MoO_4)_3:Eu~(3+)好, In_2(MoO_4)_3:Eu~(3+),0.04Sm~(3+)是理想的红色荧光粉。对In_(1.6)(WO_4)x(MoO_4)_3-x:0.4Eu~(3+)的研究,结果说明,当x=0.04时,样品光谱强度高于In_(1.6)(MoO_4)_3:0.4Eu~(3+)。In_2-x(WO_4)_3:xEu~(3+)荧光粉对393nm近紫外光、464nm蓝光有很好的吸收,能够发射位于611nm较强的红光,这说明,In_2(WO_4)_3:Eu~(3+)荧光粉是一种有前途的白光LED应用的红色荧光粉。 对GdNbO_4:Eu~(3+)系列荧光粉的研究表明,该荧光粉的激发峰峰位在394nm、464nm两处,由于Eu~(3+)晶格中占据非反演对称中心的格位,发射光谱中Eu~(3+)的电偶极跃迁产生的612nm红光的强度显著大于磁偶极跃迁的强度,这对获得纯正的红光有利,Gd_(0.8)NbO_4:0.2Eu~(3+)是发光性能较好的红色荧光粉。在Gd_(0.8)NbO_4:0.2Eu~(3+)添加In元素,荧光粉的发光强度增强,Gd_(0.78)In_(0.02)NbO_4:0.2Eu~(3+)荧光粉的发光强度最高。在加Bi~(3+)的荧光粉中,Gd_(0.77)NbO_4:0.2Eu~(3+),0.03Bi~(3+)发光强度在612nm的发射强度是GdNbO_4:Eu~(3+)荧光粉的2倍左右,在此成分基础上合成的Gd_(0.74)In_(0.01)NbO_4:0.2Eu~(3+),0.03Bi~(3+)荧光粉的发光强度比Gd_(0.77)NbO_4:0.2Eu~(3+),0.03Bi~(3+)荧光粉高。此外,制备的GdNbO_4:0.2Eu~(3+),Sm~(3+)荧光粉,当Sm~(3+)含量为1mol%时荧光粉的发光强度相对较高,以此组分合成Gd0.78In0.01NbO_4:0.2Eu~(3+),0.01Sm~(3+)荧光粉,其在395nm紫外光激发下,色度坐标为(0.64,0.36),颜色非常纯正,故Gd_(0.78)In_(0.01)NbO_4:0.2Eu~(3+),0.01Sm~(3+)是实验制备的发光性能较好的白光LED用红色荧光材料。


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