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熔盐电脱氧制备钛中电解效率影响因素的研究

王海华  
【摘要】:金属钛为密度小、比强度高、耐热、耐腐蚀等性能优异的结构及功能材料,有着广泛的应用前景,但目前钛的制备方法不能满足其广泛应用的需要,科研工作者一直寻求制取钛的新工艺,其中以熔盐电脱氧(FFC法)为代表的TiO_2直接电解制取Ti工艺最具发展前景。但该方法的电解过程涉及固相传质,相转变等过程,从而电解反应速度较慢、电解时间长、电解效率低。 本论文工作以FFC工艺为基础,在完善实验方案的基础上,考察实验条件(气氛、电压、温度、熔盐)对TiO_2阴极物相组成、微观结构及电解产物的影响;考察样品质量对电流的影响;探讨了CaTiO_3(电解形成的CaTiO_3及掺杂的CaTiO_3)对电解效率的影响。主要研究工作及内容概况如下: 研究各种实验条件下,氩气气氛有利于氧负离子的产生,在电压作用下形成双电层,使氧原子离子化,形成TiO_(2-x)离子结构均能提高TiO_2阴极的导电能力。在高温条件下,TiO_2晶体中由于产生氧空位,从而形成钛的低价氧化物(TiO_(2-x)),以及阴极熔盐中渗透到TiO_2阴极内部的导电离子数,进而影响阴极的导电性,活化电极以提高TiO_2阴极的导电能力是重要的控制步骤。同时在同一实验条件下,随着阴极样品质量的增加,电解产物的氧含量相对降低,钛含量相对升高。由于质量少,压制的样品厚度越小,可缩短氧的扩散路径,有利于电解脱氧,从而提高电解效率。电解过程中形成的CaTiO_3,使得阴极结构致密、比表面积减小,阻碍了阴极中氧离子迁移,减少了电解有效反应面积,从而降低了TiO_2的电解效率。 掺杂CaTiO_3的TiO_2使得电解产物脱氧变得充分,且缩短了电解时间,电解效率得以提高,且随着掺杂CaTiO_3增加电解效率逐渐提高。掺杂CaTiO_3的样品经烧结后形成孔隙较大CaTiO_3作为电解过程中中间产物CaTiO_3形成的生长界面,促进O~(2-)扩散和迁移;且经掺杂的TiO_2直接电解生成晶格畸变型CaTiO_3,有利于电解阶段Ca~(2+)、O~(2-)的脱除;掺杂的CaTiO_3作为晶核,能在较短的时间内生成颗粒状CaTiO_3,增大电解有效反应面积,且阴极片结构疏松,有利于Ca~(2+)、O~(2-)的迁移,同时提高了阴极的导电性。因此,掺杂CaTiO_3有利于电脱氧,缩短了电解时间,从而提高了TiO_2的电解效率。


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