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稀土掺杂高硅氧玻璃制备关键技术及其对发光性能的影响研究

金雷  
【摘要】:目前,功率型白光LED生产和推广中存在常用YAG黄光荧光粉热稳定性差和蓝光LED芯片+黄光荧光粉封装结构的专利壁垒等主要问题,是其进一步大规模应用的主要障碍。稀土掺杂高硅氧玻璃因其热稳定性和化学稳定性优越、荧光寿命长等优点,且倒装紫外光LED芯片+高硅氧玻璃的封装形式可突破专利封锁,因而受到了广泛关注和研究。但目前稀土掺杂高硅氧玻璃的折射率、相对密度、色品坐标、量子效率、发光强度等发光相关性能参数还需进一步提升,才能满足白光LED的实际应用要求。稀土掺杂高硅氧玻璃的制备工艺分为纳米微孔玻璃制备、稀土离子吸附、烧结等三个主要步骤,其中纳米微孔玻璃制备主要影响折射率、量子效率、发光强度,稀土离子吸附影响色品坐标、量子效率、发光强度,烧结影响相对密度、量子效率,各制备参数是影响发光性能参数的关键。国内外研究者将研究重点放在了可直接、显著影响发光强度、量子效率等荧光玻璃发光特性的制备关键参数上,并取得了很大的进展;但相对而言,在纳米微孔玻璃制备参数对发光强度的影响、稀土离子吸附参数对色品坐标的影响、烧结参数对相对密度的影响、烧结参数对量子效率(荧光寿命)的影响等对提高荧光玻璃发光特性参数不那么显著的研究和相应优化上,却还显得比较薄弱,很少有研究成果报道。针对上述问题,论文主要完成了以下几个方面的研究工作:①为提高发光强度,根据纳米微孔玻璃表面物理化学性质和溶液中稀土离子特性,定性分析了纳米微孔玻璃表面羟基对溶液中稀土离子的氢键吸附机理,得到了在未发生浓度淬灭的前提下,纳米微孔玻璃的孔容积越大,吸附量越大,高硅氧荧光玻璃发光强度也越高的定性结论;在微孔玻璃成分接近于石英玻璃的前提下,优化了热分相温度、热分相时间、酸液浓度、是否超声波清洗、是否扩孔处理等制备关键参数,最后通过实验验证了孔容积和发光强度的关系。②研究并提出了针对于白光或近白光发光色品坐标要求优化的吸附溶液中稀土离子的种类和浓度。根据对各可见光发射的稀土离子的能级跃迁和相应发光颜色的分析,选取Eu2+/Dy3+和Ce3+/Dy3+作为离子掺杂组合。通过比较单掺和共掺高硅氧荧光玻璃的发射光谱,确定了高硅氧荧光玻璃中发生了Eu2+→Dy3+和Ce3+→Dy3+能量传递过程。通过改变溶液中Dy3+的浓度,改变发射光谱中蓝光和黄光的比例;根据相应高硅氧荧光玻璃的发射光谱和色品坐标,对吸附溶液中稀土离子的种类和浓度等主要吸附参数进行了优化。优化结果表明,Eu2+/Dy3+组合不能得到近白光发射,而Ce3+/Dy3+可以得到近白光发射;溶液中Ce3+的浓度应选为0.02mol/L,Dy3+的浓度应选为0.10mol/L。③深入探讨烧结参数对高硅氧玻璃相对密度的影响,得到了针对相对密度优化的最优烧结参数的取值。在粘性烧结的弗兰克尔原则的基础上,通过分析烧结过程中纳米微孔玻璃结构特征的演化,以联通微孔是否封闭为条件将纳米微孔玻璃烧结过程分为烧结前期和烧结后期,分别采用联通圆柱和封闭球壳烧结模型分析。引入克罗内克数学符号,综合表示非等温和等温烧结过程,由此建立了纳米微孔玻璃烧结动力学模型,讨论了烧结温度、保温时间、升温速率等主要烧结参数对相对密度的影响,揭示了它们的内在联系,并进一步针对相对密度,提出了烧结温度、保温时间、升温速率的烧结参数优先考虑顺序原则。④深入研究烧结参数对稀土离子荧光寿命影响,提出最优烧结参数的优化原则和结果。基于反应动力学理论,在假设反应机理函数形式的前提下,推导了非等温和等温烧结过程羟基残留分数的表达式,根据常见烧结曲线得到了烧结结束后羟基残留分数的表达式,结合Forster-Dexter模型,建立了稀土离子荧光寿命与烧结参数关系的理论模型,研究了烧结温度、保温时间、升温速率对荧光寿命的影响。提出了烧结参数的选取原则:优先考虑烧结温度,然后考虑保温时间,最后考虑升温速率。以3Sm+掺杂高硅氧荧光玻璃为例,验证了反应机理函数形式假设的正确性,得到了验证实验中3Sm+荧光寿命的具体表达式,说明了针对荧光寿命优化,烧结参数的选取;综合考虑针对于相对密度和荧光寿命的优化,最终得到在3Sm+掺杂高硅氧荧光玻璃中各烧结参数的最优取值。


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