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四川盆地页岩气储层微组构、吸附、解吸和基本力学特性的实验研究

张树文  
【摘要】:页岩中含有丰富的孔隙裂隙,其中的纳米级孔隙具有高的比表面积、强的吸附势能,能够为吸附态气体提供大量的吸附位点和吸附空间,在页岩气的富集形成中起到重要作用。因此,弄清楚页岩中微观孔隙裂隙结构特征和发育状态至关重要,对它的了解不仅有利于加深对页岩气富集机理的理解,更有利于促进对页岩气藏的勘探评估与开发的认识。此外,对工程师及科研工作者来说不仅关注其矿物组成、储集空间类型、储层物性,还十分关注页岩的基本力学特性及其参数是否符合压裂改造的岩石物理标准。本研究以四川盆地的下志留统龙马溪组页岩为研究对象,基于总有机碳分析仪,XRD射线衍射仪、XRF光谱仪、SEM图像仪、低温二氧化碳吸附和低温氮气吸附对页岩的总有机碳含量、矿物组分、矿物元素和微观孔隙结构进行了详细研究。获得的结果表明页岩中TOC含量较高,其值在1.41-6.41 wt%之间,页岩中的主要矿物为石英、黏土矿物和碳酸盐矿物。其孔隙裂隙可以划分为有机质孔、粒内孔、粒间孔和微裂缝四类。其中,微孔和中孔孔径占比例最大,达到80%左右;页岩表面的孔隙结构具有明显的分形特征。页岩样品的低温二氧化碳吸附等温线为Ⅰ型等温线,微孔孔体积在0.5 cm3/100g左右,微孔比表面积介于14~20 m2/g,孔径分布呈多峰分布;页岩低温氮气吸附等温线为Ⅱ型吸附等温线,吸附回线与H3和H4型相近,页岩中的孔隙结构以具有锲形孔和墨水瓶等开放性孔为主;低温氮气吸附下页岩迟滞系数与TOC呈明显的负相关趋势,测定的低温氮气吸附下页岩的孔体积为0.734~2.199 cm3/100g,BET比表面积为4.772~21.731 m2/g。页岩中中孔占比最大,达到43%以上,微孔次之,而大孔占比最低;页岩中总比表面积和总孔体积与TOC含量具有明显的正相关趋势,且微孔比表面积、中大孔比表面积、微孔体积和中孔体积均与TOC含量呈较好的正相关趋势。本研究借助于氩离子抛光、ZEISS聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)的高精度扫描电镜技术和AVIZO三维软件构建了原位页岩的孔隙网格3D模型。研究结果表明页岩内部孔隙结构相互贯通了整个三维区域并具有一定量的孤立孔隙,连通的孔隙则具有明显的各向异性和非均质性。计算区域页岩的总孔隙度为0.073,有效孔隙度为0.056;孔径变化的尺寸范围为0.012~0.817μm之间,平均为0.247μm,孔径分布呈单峰模式,峰值在200 nm附近;累计孔体积呈单调上升分布趋势,喉道直径和喉道长度的频率均呈单峰模式,孔隙的配位数主要集中在2~6。每个流动方向的绝对渗透率值都互不相同,其平均绝对渗透率为1.73×10-6μm2,并采用Kozeny-Carman equation对模拟的页岩储层微观孔隙结构的渗透率进行验证;采用三维渗流流速流线图模拟出了微观孔隙结构中的流体分布形态及流动状态,并对其渗流过程中的应力场进行了分析。本研究采用体积法测试了甲烷和二氧化碳在页岩上的吸附-解吸特性,结果表明:甲烷和二氧化碳在页岩上的吸附等温曲线和解吸等温曲线均为I型曲线,其中,Langmuir模型可以很好的拟合吸附曲线,而采用的解吸式模型也可以很好的拟合解吸曲线;45℃条件下,甲烷在8块页岩样品上的最大吸附量为1.8~3.7 cm3/g STP,而二氧化碳的最大吸附量为3.7~9.4 cm3/g STP;解吸曲线与吸附曲线存在明显的滞后现象,若采用迟滞系数(HI)来表征吸附-解吸滞后程度,二氧化碳的迟滞系数(HICO2)比甲烷(HICH4)的大,迟滞系数越大,表明滞后现象越明显。本研究基于解吸式方程,和通过定义和推导解吸效率来对甲烷在页岩上的解吸曲线划分为低效率解吸阶段、缓慢解吸阶段、快速解吸阶段和敏感解吸阶段四个阶段。并且,基于甲烷等温吸附数据,发现页岩的甲烷吸附能力与有机碳含量、总比表面、总孔体积等参数具有正相关趋势。通过单轴压缩实验和巴西劈裂实验对不同倾角层理页岩的基本力学特性及声发射演化规律进行了深入研究,研究结果表明:页岩在单轴压缩下的应力-应变曲线属于典型的Ⅲ类型曲线,具有明显的脆性特征;页岩层理面表现出明显的弱面特征,层理倾角在90°角度时,页岩的抗压强度达到最大值,在30°角度时为最小值。当0°角度层理时,页岩单轴压缩的破坏模式表现为张拉劈裂破坏;在30°和60°角度层理时,表现为剪切滑移破坏;在90°角度层理时,表现为剪切张拉复合型破坏特征。累计AE计数曲线在0°时表现为―平缓-陡增‖模式;在30°、60°和90°时时表现为跳跃式的“台阶式”增长模式。基于声发射幅值分析法,发现低幅值信号分布在整个压缩破坏过程中,而中、高幅值声发射信号主要产生在宏观裂纹附近,其中中低幅值声发射信号均占比70%以上,高幅值占比最低。在巴西劈裂实验中,垂直层理角度的页岩抗拉强度明显大于平行层理角度;其破坏模式可划分层理面张拉劈裂破坏、基质和层理面剪切拉伸综合破坏、基质张拉劈裂破坏三种。在0°和30°角度层理下,累计声发射曲线表现为“平缓—陡增”模式;而在60°和90°层理角度下,声发射信号分布较为分散,在峰值附近,中、高幅值声发射信号占比较大,累计AE计数曲线表现为跳跃式的“台阶式”增长模式。


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