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铜-二氧化硅复合溶胶的制备及薄膜的电化学形成研究

王星星  
【摘要】:本论文制备了不同组成的Cu(Ⅱ)-SiO_2复合溶胶电解液,采用恒电位电化学方法制备了复合薄膜,对其电化学形成机理进行了研究。以醋酸铜(Cu(Ac)_2)为铜源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,柠檬酸钠(Na_3Cit)为配合剂,制备了不同pH值(I),不同n_(Cu~(2+)):n_(SiO_2)(Ⅱ)比值和n_(Cu~(2+)):n_(Cit)~(3-)(Ⅲ)比值3个系列透明稳定的Cu(Ⅱ)-SiO_2复合溶胶。分析了不同溶胶中,Cu(Ⅱ)配合物的种类及其分布。以Cu(Ⅱ)-SiO_2复合溶胶为电解液,在ITO导电玻璃上阴极沉积复合薄膜,采用X-射线衍射(XRD)表征为Cu-SiO_2复合薄膜。采用多种电化学技术对复合薄膜的形成机理进行了研究。循环伏安(CV)、线性电位扫描(LSV)和交流阻抗(EIS)结果表明,Cu(Ⅱ)通过一步反应还原为Cu,同时SiO_2诱导沉积。计时安培(CA)结果表明,Cu在复合溶胶中的电结晶遵循瞬时成核机理。在复合溶胶I中,Cu的沉积电位随溶胶的pH值增大而负移,其原因在于不同pH值的溶胶中,Cu(Ⅱ)的配合物种类不同。在pH值低的溶胶中,以容易放电的[Cu_2Cit_2H_(-1)]~(3-)为主,较低电位下反应电阻很小。电位增大,反应电阻明显增大,因为配合物还原消耗H~+的同时,SiO_2在OH~-的诱导下沉积并阻碍Cu的沉积反应。在pH值高的溶胶中,以难以沉积的[Cu_2Cit_2H_(-2)]~(4-)为主,在高电位下才出现较小的反应电阻。在pH值为6.30的复合溶胶Ⅱ中,配合物的种类不随n_(Cu~(2+)):n_(SiO_2)比值改变,以[Cu_2Cit_2H_(-2)]~(4-)为主,而且存在大量的Cit~(3-)。随着n_(Cu~(2+)):n_(SiO_2)比值增大,[Cu_2Cit_2H_(-2)]~(4-)和游离的Cit~(3-)浓度增大,前者导致沉积电流密度增大,后者导致电位负移和反应电阻增大。随着过电位增大,Cu的沉积反应受Cu(Ⅱ)扩散传质控制。在pH值为5.20的复合溶胶ⅡI中,当n_(Cu~(2+)):n_(Cit~(3-))比值为1:2和1:1时,配合物主要有[Cu_2Cit_2H_(-2)]~(4-)和[Cu_2Cit_2H_(-1)]~(3-)。比值为2:1时,配合物主要为[Cu_2CitH_(-1)]以及游离态的Cu~(2+)。随着n_(Cu~(2+)):n_(Cit~(3-))比值增大,较低电位下,因为Cu~(2+)浓度增大导致反应电阻减小,电位较高时,反应电阻增大,Cu的沉积速率降低。


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