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Al_2O_3/ZrO_2层状复合陶瓷组织控制及工艺优化

陈蓓  
【摘要】: 层状复合陶瓷是一类在珍珠云母、贝壳等基础上发展起来的强韧化陶瓷。本文从多层复合陶瓷的设计思路和工程应用要求出发,设计了表面薄层—主要成分为30wt%Al2O3+ZrO2和45wt%Al2O3+ZrO2,中间厚层—主要成分为5wt% Al2O3+ZrO2的三层结构复合陶瓷,表面层厚度在300~700um范围内。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X—Rays衍射分析仪、能谱分析仪、力学性能测试等实验设备和手段,系统研究了Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷工艺、组织、性能之间的关系,为该层状复合陶瓷的组成和结构设计、组织控制和工艺优化提供了理论依据。 为了克服层状陶瓷烧结的各向异性,本研究在采取无压烧结的基础上,通过调节表面层配方、采用波浪的界面结构及降低升温速率等手段,在1630℃×2h烧结,获得相对密度达到98%以上的制品。表面组成45wt%Al2O3+ZrO2的层状陶瓷抗弯强度为682MPa,硬度15.56GPa,断裂韧性20MPa·m1/2,较单层陶瓷提高30~50%。进一步的研究结果表明,层状复合陶瓷表现出R-曲线行为特征,具有对表面裂纹的不敏感性,在表面裂纹尺寸达到600um时,抗弯强度仍保持在400MPa以上。用压痕法测热震稳定性能实验表明,该层状复合陶瓷临界热震温差ΔTc=400℃,高出单层陶瓷150℃左右,同时表现出与厚度无关的优异性能。将40×40×8mm的层状复合陶瓷用于(250mm双辊连铸机侧封上,初步试验表明该层状复合陶瓷显示出一定的优越性能,可望在大机组及其它高温较恶劣工况下使用。 研究结果表明,在含四方t-ZrO2的层状陶瓷中,表面压应力的存在,极大地吸收由外加应力引起的应变能,强化了ZrO2的相变增韧作用。合适大小的表面压应力的存在,细化了晶粒,抑制了烧结过程中四方相向单斜相的转变,大大的增加了可相变四方相的含量,提高断裂能;同时,该层状陶瓷的表面断口形貌由单层5%Al2O3+ZrO2陶瓷的沿晶和穿晶混合型断裂转变为穿晶断裂,并观察到裂纹沿界面偏转。所有这些,都极大的提高了Al2O3/ZrO2层状复合陶瓷的相变增韧作用。本文通过TEM的分析,观察到在四方相晶体内原位发生t-m马氏体相变,孪晶m-ZrO2条纹的生成。晶体学的进一步分析证明,表面压应力的存在,没有改变四方相和单斜相的晶体学位向关系,(100)m//(010)t位相关系仍然存在。 对层状陶瓷层与层间的应力分析表明,层间拉应力是层裂发生的主要原因,当层间拉应力大于200~250MPa时,层裂发生。引入层裂参数λ作为层裂与否的判据。当层裂参数小于1时,表面不会出现裂纹,大于1时,层裂出现并逐渐增多。对压痕法测含ZrO2层状陶瓷的压痕裂纹驱动力的分析表明:传统的压WP=5痕法计算断裂韧性公式既没有考虑相变应力对压痕裂纹的驱动力,同时也没有考虑表面残余压应力对表面裂纹的抑制作用。因此,用传统的压痕法公式计算层状ZrO2陶瓷的断裂韧性会带来较大的误差。用压痕—断裂法(Indentation-fracture)测量和计算,能反映材料断裂韧性的物理本质,测量值较可靠。


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