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微波辐射技术用于有机合成及聚甲酚磺醛研制

侯敏  
【摘要】: 微波化学是利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门新兴前沿交叉学科,微波有机化学则是微波化学领域的一个重要分支。在短短十几年时间里,微波有机化学得到了长足发展,迄今研究过并取得了明显效果的微波有机合成反应几乎涉及了有机合成反应的各个主要领域。目前流行的微波合成技术包括微波密闭合成反应技术、微波常压合成反应技术、微波干法合成反应技术以及微波连续合成反应技术等。 作者采用微波常压合成反应技术,结合正交、均匀、中心试验设计和直观分析、方差分析、多元线性回归、逐步回归方法,对Perkin(珀金)反应和Knoevenagel(克努文纳格尔)反应进行了较深入的研究,证明该技术较之传统加热方法有加热快、受热体系温度均匀、合成产率高、产品易提纯等特点。同时,作者还对四类新药“爱宝疗”(聚甲酚磺醛)的合成制备进行了研究,设计了工艺路线,对产物进行纯度分析和结构确证,证明是聚甲酚磺醛纯品。本文的主要内容及研究成果如下: (1)考察了Perkin反应中以传统加热法和微波辐射法合成肉桂酸时,催化剂、微波功率及反应时间等因素对肉桂酸产率的影响。其中微波辐射法合成的肉桂酸产率为40.44%,接近传统加热法的产率(40-50%),但反应时间仅10min,较之传统加热法的时间(1.5h)明显减少。由此体现了微波辐射技术能加速有机合成反应的特点。 (2)通过正交、均匀、中心等试验设计方法,考察了Knoevenagel反应中原料与试剂的摩尔比、催化剂、微波功率及反应时间等因素对肉桂酸产率的影响。通过运用直观分析、方差分析、多元线性回归分析和逐步回归分析对实验数据进行处理,获得最佳实验条件。在此条件下,肉桂酸的产率能达到67.17%,高于传统加热法的产率(40-50%)。除此之外,还利用微波辐射技术合成了一系列β-取代丙烯酸,其产率均接近或高于传统加热法。结果表明,微波技术用于β-取代丙烯酸的合成,操作方便、反应迅速、收率较高、产物易提纯,具有一定的应用价值。 (3)对专利报道的四类新药“爱宝疗”的合成方法进行了较大改进,并在此基础上提出新的合成路线,即通过制备间甲酚磺酸铵、2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)哌嗪、2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)钠等中间产物,最终合成目标产物2,2'-二羟基-5,5'-甲撑基双(4-甲基苯磺酸)。通过运用高效液相色谱、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等对自制精制品的纯度与结构进行分析,确证本品为聚甲酚磺醛的纯品。


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