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钯/聚合物基复合膜的制备、表征及性能研究

唐金晶  
【摘要】:金属钯对氢气具有独特的选择性,但金属钯膜价格昂贵、易脆、可加工性差。将钯与聚合物基膜复合,有利于抑制氢脆现象,延长钯膜的使用寿命;还可以减少钯金属的用量,降低成本,提高氢的透过量。钯/聚合物基复合膜不仅兼有钯膜和聚合物基膜的特点,还具有一系列独特的优点,因而钯/聚合物基复合膜用途相当广泛,可作为膜反应器,用于加氢与脱氢反应、含氢气体的净化与分离等;还可用于氢气传感器,在线检测环境氢气的浓度等。 化学镀法的基本原理是利用控制自催化分解或降解亚稳态金属盐,在支撑体上形成薄膜。传统化学镀法沉积的金属仅在膜面,膜孔中沉积较少,因而金属镀层与基膜结合力差。本文将膜相渗透与化学镀的思想有机结合,提出了膜相渗透化学镀法,使被还原的钯原位沉积在膜孔中,通过膜孔的有序性控制钯在膜孔中的分布,得到微观结构较好、膜面钯层结合力强的钯/聚合物基复合膜。 本文具体考察了影响钯/聚四氟乙烯(PTFE)复合膜的微观结构和性能的六个主要因素,即镀液中PdCl_2浓度、Na_2EDTA 浓度、NH_3·H_2O 浓度、N_2H_4·H_2O 浓度及反应温度、反应时间对金属钯沉积速率的影响。以钯沉积速率为评判依据,通过实验获得了制备Pd/PTFE 复合膜的优化条件。探讨了不同孔径基膜对复合膜微观结构及性能的影响,并做出了合理的解释。针对膜相渗透步骤在化学镀过程中的作用,论文提出了适当的机理。 差示扫描量热分析表明,Pd/PTFE 复合膜的热处理温度为250℃,且钯与聚四氟乙烯复合后,没有降低膜的热稳定性。X 衍射分析证实,沉积的钯层没有杂质,钯晶粒尺寸在20nm 以下。扫描电子显微镜观察发现,采用膜相渗透化学镀法制备的Pd/PTFE 复合膜的钯层由均匀的球状颗粒形成,其表面微观结构优于传统化学镀法制备的复合膜。通过进一步分析复合膜的微观膜孔结构、截面电阻率、镀层结合力等发现,采用膜相渗透化学镀法,钯主要在膜孔中原位生成,制备的复合膜截面电阻率低,镀层结合力强。 在Pd/PTFE 复合膜的氢敏性能研究方面,本文初步测试了Pd/PTFE 复合膜对H_2 和N_2 的不同响应,考察了Pd/PTFE 复合膜的重现性。结果表明:Pd/PTFE 复合膜具有一定的氢敏性能,在多次吸放纯氢气后仍不会脱层和起泡,为进一步的研究奠定了基础。


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