YBCO超导薄膜快速制备工艺研究

【摘要】：本论文采用课题小组发明的无氟化学溶液沉积法(CSD)制备高性能YBCO超导薄膜。为了使CSD法更好地满足低成本连续生产的要求,本论文对低温分解热处理工艺进行了优化研究。 本论文研究发现传统分解工艺有两个目的：一是除去薄膜中的溶剂,二是薄膜的分解。而且这两个过程都是在同一分解热处理工艺中进行的。本论文则分别对这两个过程的机理进行研究并优化其热处理工艺。 本论文在除去溶剂阶段采用快速挥发工艺,即将涂敷后的薄膜直接置于略低于溶剂沸点的温度进行保温,缩短挥发时间。在薄膜的分解阶段,本论文首先采用差热分析手段对各原料组分在分解过程中的热力学行为进行分析,以研究在传统分解工艺中导致其升温速率缓慢的原因。根据差热分析的结果,发现乙酸铜的熔点温度远低于其分解温度。按照传统分解工艺处理,薄膜将处于大面积熔融状态。本论文认为正是这个原因导致低温分解工艺的升温速率无法提高。因此,本论文将快速挥发后的薄膜置于乙酸铜分解温度以上温区使其在固相条件下迅速分解,避免薄膜发生大面积熔融。在固相分解之后,薄膜的成分处于完全固态。所以,分解得以远高于传统分解工艺的升温速率完成分解的升温过程。 本论文中最优快速分解工艺方案如下：138℃保温30min,290℃保温10min,最后以8℃/min的升温速度升温至500℃。分解后的薄膜表面平整致密,而且快速分解工艺总耗时在1h左右。与传统工艺相比(13h),工艺耗时低一个数量级以上。快速分解工艺处理后的样品,再进行成相和渗氧热处理。处理后样品的XRD测试结果显示强烈的c轴织构衍射峰,SEM图像呈现标准的c轴织构,超导转变温度Tc达92K。