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有机硅导热绝缘复合材料的制备及其性能研究

刘闻凤  
【摘要】:超高亮度的LED已成为了目前新一代的绿色环保固体光源,但随着LED器件不断向高功率化、体积微型化发展,芯片的工作结温不断升高,严重影响了LED灯具的出光效率、可靠性、寿命、光色等性能指标,散热问题已成为其发展进程上的主要瓶颈。为了解决LED芯片的散热问题,开发能满足封装材料性能的导热绝缘复合材料势在必行。有机硅树脂因其优异的热稳定性、电绝缘性、耐老化性等优点,正在逐步取代传统的聚氨酯、环氧树脂等材料,而成为电子封装领域的新材料。但有机硅树脂的导热系数很低,常需要填充导热填料来增大其导热性能,因此开发填充型有机硅树脂基导热绝缘复合材料有很大的应用价值。 以甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,经水解-扩链-缩聚合成了甲基苯基乙烯基有机硅树脂(简写为SR),测得其导热系数为0.401W/(m-K),体积电阻率为8.707×1015Ω·cm。以所合成的SR为基体,通过添加A12O3、BN、Si3N4、AlN和SiC制备出了系列有机硅导热复合材料,发现所得复合材料的导热系数均比有机硅树脂基体的导热系数有所提高,其中SR/SiC复合材料与SR/AlN复合材料的导热系数均达到了有机硅树脂基体的二倍以上,且二者数值相近,但AlN价格更经济,更适合用于制备导热复合材料。 对于SR/AlN复合材料体系,研究了填料用量、填料粒径对其导热性能及电绝缘性能的影响规律,其中SR/AlN复合材料的导热系数随AlN用量的增加而增大,其体积电阻率则随之减小;在0.03,2及5μm三种粒径的AlN填料中,2μm粒径AlN填充下的复合材料导热系数最高,0.03μm粒径AlN填充下的复合材料体积电阻率最大。通过Agari模型对SR/AlN复合材料的导热系数进行模拟计算,并与实验值对比分析可知,三种粒径制备的复合材料体系均可与Agari模型取得较好的一致性。 此外,还研究了混杂填料中填料复配比例对复合材料导热性能及电绝缘性能的影响。当总填料为60份时,在BN: AlN为4:6的体积比下,复合材料的导热性能最佳,其导热系数值为1.885W/(m.K);而随着复配填料中BN用量的增加,SR/BN/AlN复合材料的体积电阻率逐渐增大 由于导热填料在有机硅树脂中存在团聚现象,为了改善填料与硅树脂基体间的相容性,使用硅烷偶联剂KH-550对A1N粉体进行了改性处理,并填充到有机硅树脂基体中制备了改性导热复合材料,利用正交实验设计法,研究了改性工艺对改性复合体系导热系数、体积电阻率的影响。正交实验设计分析表明,在SR/m-AlN改性复合材料体系中,硅烷偶联剂用量对改性复合体系的导热系数和体积电阻率有着极显著的影响,在实验所研究的1%~4%的用量范围内,当偶联剂用量为3%时可同时取得导热系数最大值和体积电阻率最小值。改性时间对改性复合体系的导热系数和体积电阻率均有较为显著的影响。对A1N进行3小时的改性处理可获得导热系数最优的产物,对A1N进行2小时的改性处理可获得体积电阻率最优的产物。而改性温度只对改性复合体系的导热系数有较为显著的影响,并在在改性温度为60℃C时取得导热系数最优值。 对比分析硅树脂基体与复合材料改性前后的热稳定性可知,在加入导热填料后,各复合材料的热分解速率均大幅降低,其热稳定性明显优于有机硅树脂基体,其中SR/BN/AlN复合材料(其中SR为100份,复配填料共60份,且BN: AlN的体积用量比为4:6)的热稳定性最佳,在700℃C时热失重仅为14.61%。


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