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无氟-MOD法制备DBCO外延薄膜及工艺研究

周华明  
【摘要】: 本论文工作主要围绕新无氟-MOD法制备DBCO外延薄膜,外延成相工艺设计及组分调整对DBCO结构及超导性能影响研究三个方面展开的。为了探索制备REBCO外延超导薄膜的无氟—MOD方法新前驱体,本实验选a(溶质:Dy(HCOO)_3.xH_2O,Ba(HCOO)2.xH_2O,Cu(HCOO)_2.xH_2O,溶剂:蒸馏水,甲酸),b(溶质:Dy(CH_3COO)_3.xH_2O,Ba(CH_3COO)_2.xH_2O,,Cu(CH_3OO)_2.xH_2O,溶剂:蒸馏水,乙酸,添加剂:PVA),c(溶质:Dy(CH_3COO)_3.xH_2O,Ba(CH_3COO)_2.xH_2O,Cu(CH_3OO)_2.xH_2O,溶剂:纯丙酸,添加剂:PVB)三种溶液作为无氟-MOD法前驱有机溶液,对溶液制备后的稳定性作了比较,发现a与c溶液较稳定。三种溶液通过涂敷分解利用SEM观察比较了a,b,c三种涂层的微观形貌,发现仅c涂层微观形貌平整致密,所以c溶液适合作为制备DBCO外延超导薄膜MOD法的前驱有机溶液,同时确定了对应c涂层的分解工艺。 为了确定合适的外延温度,实验中取730℃,740℃,750℃,760℃,765℃,770℃,780℃定温成相制备OBCO薄膜,由XRD和SEM测试结果发现765℃~770℃样品有较好的c轴织构,确定了外延温区为765℃~770℃并制定了DBCO外延薄膜外延成相的工艺,经XRD与SEM测试发现该工艺制备的DBCO薄膜样品c轴织构优异,表面致密平整,证明该工艺适合用于制备DBCO外延薄膜。 为了提高DBCO外延薄膜超导性能,本论文对DBCO样品的组分进行了调整,研究表明Cu在3.0~3.57范围调整时DBCO薄膜超导性能无显著提高,而当Ba含量化学剂量比在1.9~1.7之间调整时发现Ba组分的变化对DBCO薄膜微观形貌,超导转变温度,超导转变宽度都有明显的影响,实验发现Dy:Ba:Cu=1:1.8:3.3组分DBCO薄膜有平整致密的微观表面和三样品中最高的零场超导临界电流密度J_c(77K,00e)≈1.35×10~6A/cm~2。


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