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快速增压法制备大块金属玻璃及金属玻璃的高压相变研究

刘秀茹  
【摘要】: 玻璃是一类典型的非晶态材料,是液体在没有结晶的前提下冷却而得到的物质。最熟知的玻璃有硅酸盐玻璃、氧化物玻璃等,单质玻璃如光电材料非晶硅和硒。金属单质由于具有良好的结晶能力,一般难于制成玻璃,但是金属合金不但可以形成玻璃,而且有些合金具有很好的玻璃形成能力及稳定性,所以目前研究的金属玻璃大部分是金属合金玻璃。本论文以金属合金玻璃为研究对象,探索了新的制备方法即快速增压法,并对其高压下的相变行为进行了研究。 本文首先探索了在Bridgman对顶压砧模具上实现稳定内加热。设计了四种内加热方式,尝试了钽和石墨两种材料作为加热器。采用双热电偶测量了样品腔中心及边缘的温度,并且首次讨论了样品的温度梯度。5.0GPa高压下实现了在1000℃范围内的稳定加热,为进一步开展Bridgman压砧上的金属玻璃的制备和物性研究创造了新的条件。 本实验室1MN压机可以实现20毫秒内快速增压到1~10GPa,我们小组已经采用快速增压法成功制备出硫单质及聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料高分子(PET)的块体非晶。本文利用石墨内加热的Bridgman对顶压砧模具,采用快速增压法成功制备了金属玻璃La_(68)Al_(10)Cu_(20)Co_2,证明了快速增压是一种新的制备金属玻璃的有效方法。采用X射线衍射、差热分析及显微硬度等手段研究了所制备的金属玻璃的物理性能,并且与常压下液相冷凝法制备的金属玻璃进行了比较,结果表明本方法得到的金属玻璃的热稳定及硬度均略高于液相冷凝法制备的金属玻璃。 前人的研究表明,压力引起的非晶到非晶的相变在很多非金属玻璃中存在,而高压下金属玻璃压致相变的研究和报道很少。本文利用Bridgman对顶压砧研究了常温下La_(68)Al_(10)Cu_(20)Co_2和Nd_(60)Al_(10)Ni_(10)Cu_(20)金属玻璃的高压相变行为。首先测量了4.0GPa内它们的电阻随着压力的变化曲线,发现这两种金属玻璃分别在1.44GPa及1.17GPa发生了电阻突变,说明存在压力引起的相变。高压下的热测量表明,在这两种金属玻璃的相变过程中存在热量变化,由低压相转变为高压相为吸热过程。通过推理分析,我们认为该相变为非晶态到非晶态的可逆一级相变。 本工作第一次采用快速增压法制备了金属玻璃,该方法不受材料热导率的限制,具有潜在的应用前景。高压下的电阻及热测量发现,La_(68)Al_(10)Cu_(20)Co_2和Nd_(60)Al_(10)Ni_(10)Cu_(20)金属玻璃中存在压力引起的可逆一级相变。结合Ce_(55)Al_(45)金属玻璃的相变报道,我们推测非晶态到非晶态的相变在镧系元素基金属玻璃中可能是普遍存在的。


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